实验室常用的洗涤液有铬酸清洁液、
铬酸清洁液又称重铬酸钾(或钠)——浓硫酸洗涤液,简称洗液或清洁液,铬酸洗液是强氧化剂,去污力很强,但对油脂类物质无效,不能用于金属器皿的洗涤,广泛用于移液管、容量瓶、滴定管等口径较小的玻璃器皿以及载玻片、盖玻片等物品的洗涤。
铬酸清洁液的配制: 1 2
重铬酸钾(钠) 10g 200g
纯化水 10mL 100mL(或适量)
浓硫酸 100mL 1500mL
在此仅列出两种配比(仅供参考)。
制法:按上述量称取重铬酸钾,于干燥研钵中研细,将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内,加热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷水浴中,缓慢将浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿使温度过高,容器内容物颜色渐变深,并注意冷却,直至加完混匀,即得。
说明:
(1)硫酸遇水能产生强烈放热反应,故须等重铬酸钾溶液冷却后,再将硫酸缓缓加入,边加边搅拌,不能相反操作,以防发生爆炸。
(2)清洁液专供清洁玻璃器皿之用,它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐:
K2CrO7+H2SO4→H2CrO7+K2SO4
↓
2CrO3+H2O→Cr2O3+3[O]
浓硫酸是一个含氧酸,在高浓度时具有氧化作用,加热时作用更为显著:
H2SO4→H2O+SO2+[O]
Δ
K2CrO7+3SO2+H2SO4→Cr2(SO4)3+K2SO4+H2O
(3)铬酸的清洁效力之大小,决定于反应中产生铬酐(CrO3)的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多,酸越浓,清洁效力越好。
(4)用清洁液清洁玻璃仪器之前,最好先用水冲洗仪器,洗取大部分有机物,尽可能仪器空干,这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。
(5)本品可重复使用,但溶液呈绿色时已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。
更新方法:取废液滤出杂质,不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末,每升约6~8g,至反应完毕,溶液呈棕色为止。静置使沉淀,倾取上清液,在160℃以下加热,使水分蒸发,得浓稠状棕黑色液,放冷,再加入适量浓硫酸,混匀,使析出的重铬酸钾溶解,备用。
(6)硫酸具有腐蚀性,配制时宜小心。
(7)用铬酸清洁液洗涤仪器,是利用其与污物起化学反应的作用,将污物洗去,故要浸泡一定时间,一般放置过夜(根据情况);有时可加热一下,使有充分作用的机会。
新配制的铬酸洗液呈棕红色,有均匀的红色小结晶。铬酸洗液可多次使用,但使用前必须将待洗涤的玻璃器皿先用水冲洗多次,除去肥皂液、去污粉或各种废液。若仪器上有凡士林时,应先用软纸擦去,然后再用乙醇或乙醚擦净。否则会使洗涤液迅速失效。例如肥皂水、有机溶剂(乙醇、甲醛等)及少量油污物均会使铬酸洗液变绿,降低洗涤能力。
实验室玻璃仪器的干燥
(1)晾干:不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。
(2)急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在60~70℃为宜)。
(3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。
实验室玻璃仪器的保管
要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。