动物性食品中五氯酚残留量的测定（Copure® MAX）

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本实验参考国标GB 23200.92-2016 

五氯酚作为氯代烃类杀虫剂和灭真菌剂, 具有低成本优势， 被广泛地用作农业杀虫剂、除草剂和木材防腐剂，其化学性质稳定，残留时间长，难以降解，具有较高的水溶性。

 

本实验参考国标GB 23200.92-2016对样品前处理进行优化后，建立了一个稳定可靠，回收率高，且适合动物源性食品中五氯酚残留量测定的SPE-UPLC-MS/MS方法。
 

1、样品提取

称取试样2.0 g（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入5 mL 8 %三乙胺的乙腈-水溶液（8:2，v/v），涡旋混匀5 min，超声提取5 min，在10000 r/min离心5 min，取上清液于另一支干净试管中，残渣重复提取1次，合并提取液，待净化。

注：若合并后的上清液较浑浊，可再次进行离心。
 

2、样品净化

Copure® MAX，60mg/3mL

 

活化：依次用5 mL甲醇，5mL水活化Copure® MAX固相萃取小柱；

上样：取待净化液加入已活化好的固相萃取小柱；

淋洗：依次用5 mL 5 %氨水溶液、5 mL甲醇和5 mL 2 %甲酸甲醇溶液淋洗；

洗脱：用4 mL 8 %甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，于 40 ℃水浴下氮吹浓缩至 1 mL 左右，用水定容至2 mL，涡漩，过PTFE亲水滤膜，上机测试。
 

3、标曲配制

选同类型空白样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，加入适量的标液后与样品一同于40 ℃下水浴氮吹浓缩至 1 mL 左右，用水定容至2 mL，配制浓度点为0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL的系列标准溶液。

 

4、仪器条件

 

液相部分：

色谱柱：Commasil® Coreshell C18

(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)

流动相：A：5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1 %甲酸）  B：甲醇

流速：0.35 mL/min   

柱温：35 ℃   

进样量：5 μL

洗脱程序：见表1

表1 梯度洗脱表

 

质谱条件：

离子源：HESI       电喷雾电压：3500 V 

鞘气压力：40 arb     辅气压力：10 arb

离子传输管：380 ℃   辅气温度：420 ℃

表2 组分名称、保留时间

及特征离子一览表（*为定量离子）

 

5、实验结果

测试数据：

表3 加标回收率结果
 

测试色谱图：

图1 猪肉加标(2.00μg/kg)总离子流图
 

图2 鸡肉加标(2.00μg/kg)总离子流图

 

6、订购信息