蔬菜中多种农药残留量UPLC-MS/MS测定（GB 23200.121-2021）

蔬菜中多种农药残留量UPLC-MS/MS测定（GB 23200.121-2021）
 
实验导读
GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》已于2021年3月3日发布，9月3日起正式实施。该标准前处理基本延续了GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》标准中的QuEChERS前处理方法，QuEChERS方法的引入，使样品经同一前处理即可完成465种农药的测定（LC-MS/MS 375种，GC-MS/MS 208种，重合118种），这极大的简化了样品处理过程，提高了检测效率。针对新国标GB 23200.121-2021，中检维康生物从前处理到仪器方法建立了蔬菜中多种常见农残LC-MS/MS的解决方案，该方案回收率为60%~110%，RSD＜8%，能够满足大部分客户的测试需求。
一、样品提取
准确称取黄瓜试样10.0 g（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入乙腈10 mL，涡旋混合5 min.，加入QuEChERS萃取盐包（Cat： Q050010）立即摇散，剧烈振摇1 min，然后再涡旋混合5min，最后以8000 r/min离心5 min。
二、净化
取上述提取物的上清液6 mL于QuEChERS净化管（Cat：Q015022）中，涡旋振荡5 min，以8000 r/min离心5 min，精密移取上清液1mL置氮吹仪于40 ℃浓缩至约0.2 mL，用初始流动相定容至1 mL，涡旋混匀，过0.22 μm尼龙滤膜，上机测试。
三、标曲配制
称取10.0 g试样按照上述一、二步骤操作至浓缩约0.2 mL，作为空白基质底液。分别准确移取一定量的混合标准液加入空白基质底液，用初始流动相定容至1mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液，过0.22 μm尼龙滤膜，上机测试。
四、仪器条件（Thermo Fisher TQS Endura）
液相部分：
色谱柱： ODS色谱柱 (2.1 mm×100 mm，2.7 μm)
流动相：A：0.1 %甲酸水  B：甲醇
流速：0.4 mL/min   柱温：35℃   进样量：3 μL
洗脱程序：

表1 流动相及其梯度条件
质谱条件：
离子源：HESI          电喷雾电压：3500 V   鞘气压力：30 arb  
辅气压力：2 arb    离子传输管：380 ℃    辅气温度：350 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）
五、实验结果

表3 加标回收率结果（加标水平为100 μg/kg）

图1 加标水平100 μg/kg的多种农药残留总离子流及部分提取离子色谱图
六、订购信息

货号	描述	包装
Q050010	4gMgSO4+1gNaCl+1g柠檬酸钠+0.5g柠檬酸氢二钠，50ml离心管	50支/盒
Q015022	150mgPSA+900mgMgSo4，15ml离心管	50支/盒
CN13N45	尼龙 /Φ13 mm/0.45 µm/ 有机系	100 个 / 盒
CL-SB9004	2 mL 棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处	100 个 / 盒
CL-BC9002	2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425	100 个 / 盒
YQ-CL200	CLOVER多管涡旋混匀仪	1 台 / 盒