多种检测方法在检测亚硝胺类基因毒性杂质的应用

众所周知亚硝胺类化合物是强致癌物，是主要要的化学致癌物之一，也是四大食品污染物之一。
继去年沸沸扬扬的沙坦类药物爆出N-亚硝基二甲胺(NDMA)基因毒性杂质，近期基因毒性杂质风波再起，2019年9月13日美国FDA发表声明在常用胃药雷尼替丁中也发现该基因毒性杂质，并紧急发布的检测的方法。

亚硝胺一时间在制药行业又搅起了不小的风浪，EMA发布了一份标题为《EMA建议药企采取步骤避免人用药物中的亚硝胺（EMA / 511347/2019）》的文件，该文件适用于所有化学合成药物，要求对亚硝胺的潜在污染进行风险评估。

亚硝胺类致癌物出现在药物杂质中，对于我们普通消费者也不必过分担忧，毕竟它也存在于我们常接触的食品中（列如腌制食品、熏制食品），而且作为药物也有严格检测的含量控制。下面我们来了解一下，有哪些方法可以检测亚硝胺类基因毒性杂质：

1、雷尼替丁中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测
（1）美国FDA发布方法
 



 

1. 中国食品药品检定研究院发布方法
   色谱条件
   色谱柱 ACE EXCEL 3um  C18-AR 4.6x100mm (货号EXL-119-1046U)  
   流动相 A 0.1%甲酸水   B 0.1%甲酸乙腈 
   流速    0.5ml/min
   柱温    30℃
   梯度条件：

时间（分钟）	A%	B%
0	95	5
1	95	5
3	80	20
7	0	100
9	0	100
9.1	95	5
14	95	5

2、亚硝胺类检测方法（ACE官方）








3.NDMA与NDEA检测（广州菲罗门）




4、亚硝胺类GC气相检测方法




亚硝胺类基因毒性杂质检测相关产品信息：


 

序号	货号	规格	检测物质	方法来源
1	ACE-119-1546	ACE 3U C18-AR 150X4.6MM	雷尼替丁中NDMA	美国FDA
2	EXL-119-1546U	ACE EXCEL 3U C18-AR 150X4.6MM	雷尼替丁中NDMA	美国FDA方法适用
3	EXL-119-1046U	ACE EXCEL 3U C18-AR 100X4.6MM	雷尼替丁中NDMA	中检院
4	EXL-1010-1503U	ACE EXCEL 2U C18-PFP 150X3.0MM	NDMA等14种亚硝胺	ACE官方
5	FMF-AIRP-EONU	Comixshell AIRP 2.7u 150X4.6MM	NDMA、NDEA	广州菲罗门科学仪器有限公司
6	FMD-AIRP-BONU	Comixshell AIRP 2.7u 100X2.1MM	NDMA、NDEA（MS检测器)	广州菲罗门科学仪器有限公司
7	XWAX-032-150-30	FBX-WAX - 30m x 0.32mm x 1.50um	8种亚硝胺	广州菲罗门科学仪器有限公司
8	MWAX-025-100-30	FBX-WAX MS - 30m x 0.25mm x 1.00um	缬沙坦类中NDMA	美国FDA方法适用