食品安全检测前处理解决方案之维生素测定第三法

/// 食品中维生素A、D、E的测定（第三法）

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会及国家食品药品监督管理总局于2016年12月23日发布的GB 5009.82-2016 《食品中维生素A、D、E的测定》在2017年6月23日正式实施。

新标准第一法适用于食品中维生素A和维生素E的测定；第二法适用于食用油、坚果、豆类和辣椒粉等食物中维生素E的测定；第三法适用于食品中维生素D2和维生素D3的测定；第四法适用于配方食品中维生素D2或维生素D3的测定。

那我们知道，食品试样在分析检测之前，需要进行样品的前处理，而样品前处理的时间可能会占用整个检测过程60%的时间，并且最终结果的误差50%可能来源于前处理过程。那么，针对新标准，IKA的前处理设备如何帮忙实验人员提高前处理的效率及准确性呢？让我们通过对新标准的解读，来品味IKA的前处理解决方案吧！

第三法 食品中维生素D的测定 液相色谱-串联质谱法

实验流程

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试样制备->试样处理->皂化

提取->进化->样品测定

GB 5009.82-2016对样品前处理的要求：

1.1 试样制备： 试样经过缩分、粉碎或均质后，避光冷藏保存

Tube mill 100试管研磨机

• 可配备多个研磨杯，适合批量样品的研磨

• 程序控制，确保不同批次试样研磨重复性

T25 digital分散机

• 适合蔬菜、水果、肉等不同类试样的均质

• 特殊的锯齿形刀头，解决试样缠绕问题

1.2 皂化： 取2g均质的试样于50ml具塞离心管中 -->加入混合内标液和抗坏血酸/淀粉酶，涡旋1min -->加入12ml乙醇，涡旋30s -->加入6ml氢氧化钾，涡旋30s --> 80℃/60℃恒温水浴中避光振荡30min（如果样品组织较为紧密，需每隔5-10min取出涡旋0.5min）-->冷水浴降温 -->含淀粉试样需再加入抗坏血酸于80℃避光振荡30min

MS 3 digital涡旋混匀器

• 定时功能，确保重复性

• 点动与连续运转模式

• 转速高达3000rpm，更好的实现溶解及提取效果

KS 4000i恒温摇床

• RT~80℃

• 定时功能，无需担心皂化进程

• 通用夹具适合夹持不同规格的离心管、锥形瓶等，实现批量样品的皂化

小技巧：皂化过程的避光处理，可在黄光区域内实现，如图示

RC2 冷水机

• RT~-20℃

• RC2冷水机可配套不同规格的浴槽使用，实现批量试样的快速降温

1.3 提取： 冷却的皂化液加20ml正己烷-->涡旋提取3min-->离心-->转移上清液到50ml离心管加水离心-->取上层有机相

1.4 净化： 硅胶固相萃取柱过住洗脱-->氮气吹干-->加甲醇涡旋30s-->过滤后待测

关于IKA

IKA 集团是实验室前处理,量热分析, 混合分散工业技术的市场领导者. 磁力搅拌器, 顶置式搅拌器,分散均质机, 混匀器,恒温摇床, 研磨机,旋转蒸发仪, 加热板, 恒温循环器, 量热仪, 实验室反应釜，光照生物反应器等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线, 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备, 分散乳化设备,捏合设备, 以及从中试到扩大生产的整套解决方案. 集团总部位于德国南部的Staufen, 在美国,中国,印度, 马来西亚,日本, 巴西, 英国，波兰等国家都设有分公司.

IKA成立于1910年，IKA集团现在可以自豪地回顾过去100多年的历史.