Softa(美国索福达)ELSD(蒸发光散射检测器)
分析乳糖的测试报告(琛航科技)
一,实验条件
Cometro(美国康诺)高效液相色谱系统;
Cometro(美国康诺)6000 LDI Pump;
Softa(美国索福达)ELSD(蒸发光散射检测器),DT-70℃,SC-30℃;
Scienhome (天津琛航)Kromasil NH2 色谱柱;
流动相:乙腈-水=70-30;
流速:1.0ml/min;
乳糖标准品浓度为0.5mg/mL,1mg/mL,1.5mg/mL;
乳清粉样品配置:取0.1g粉末放入 100mL容量瓶中 ,用水定容至刻度。
进样量20ul。
二,实验结果
样品一:
Detector 1 Results |
|
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Retention Time |
Area |
Theoretical plates (USP) |
Resolution (USP) |
2.698 |
104649 |
1083 |
0.00000 |
16.797 |
3671699 |
5914 |
23.46733 |
样品二:
Detector 1 Results |
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|
Retention Time |
Area |
Theoretical plates (USP) |
Resolution (USP) |
2.695 |
149923 |
792 |
0.00000 |
16.871 |
3700293 |
5739 |
22.25627 |
样品三:
Detector 1 Results |
|
|
|
Retention Time |
Area |
Theoretical plates (USP) |
Resolution (USP) |
2.688 |
133156 |
845 |
0.00000 |
16.821 |
3733804 |
5535 |
22.18048 |
乳糖标准品(不同浓度进样三次,1mg/ml浓度的额外再进样2次考察重现性):
浓度与峰面积关系:
浓度 |
峰面积 |
未知(样品一) |
3671699 |
未知(样品二) |
3700293 |
未知(样品三) |
3733804 |
标准品0.5mg/mL |
2288817 |
标准品1.0mg/mL |
4865288/4844636/4797327 RSD=0.72% |
标准品1.5mg/mL |
7750119 |
以lg浓度为横坐标,lg峰面积为纵坐标
把样品的浓度带入方程可以算的三样品浓度,以及相对于粉末的质量百分数:
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浓度mg/mL |
质量百分数 |
样品一 |
0.769619 |
76.96% |
样品二 |
0.775031 |
77.50% |
样品三 |
0.782605 |
78.26% |
三,结果讨论
从图中可以看出色谱柱对该样品峰形良好,柱效高,Softa(美国索福达)ELSD(蒸发光散射检测器)的重现性良好(RSD=0.72%),线性关系良好(R2=0.999)。
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