玻璃量器检定要求
严格按照JJG196-2006的要求进行计量检定,常用的检定方法有两种:衡量法、容量比较法。运用衡量法检定玻璃量器时,需注意以下几点:
1.检定介质
检定介质为三级实验用水(去离子水或纯化水),需提前放入计量室恒温24h,能有效确保其与检定室温度相差不超过2℃。
2.材质
玻璃量器的材质一般为钠钙玻璃或硼硅玻璃。不同材质的量器计算实际容量时,选择的K(t)值不同,检定前需查看玻璃量器外壁是否标有“Bsi”字样,若标有,则应选硼硅玻璃材质的K(t)值表;若未标有,则选用钠钙玻璃材质的K(t)值表。
3.型式
玻璃量器的型式一般分为量入式“In”和量出式“Ex”两种。对于量入式的玻璃量器,如容量瓶、量入式量筒,检定时无需润湿;对于量出式的玻璃量器,如:分度吸管、单标线吸量管、量出式量筒、量杯、滴定管,检定前需要润湿2~3次。分度吸量管有完全流出式(0点在下)、不完全流出式(0点在上)及吹出式(标有“Blow”或“吹”),对于吹出式(标有“Blow”或“吹”)的分度吸量管,在检定时,当水流至流液口不流时,需将残留在流液口的水排出,检定结果按照B级判定。
4.检定点
(1)分度吸量管
0.5mL以下(包括0.5mL)的检定点:半容量(半容量~流液口);总容量。
0.5mL以上(不包括0.5mL)的检定点:总容量的1/10,若无总容量的1 /10刻度线,则检定2 /10点(自流液口起);半容量(半容量~流液口);总容量。
用于做标化的分度吸量管,可适当增加检定点至五点。
(2)量筒、量杯
总容量的1/10,若无总容量的1 /10刻度线,则检定2 /10点(自底部起);半容量(半容量~底部);总容量。
用于做装量差异的量筒,可适当增加检定点至五点。
(3)滴定管
①1mL~10mL:半容量和总容量二点。
②25mL:0~5mL、0~10mL、0~15mL、0~20mL、0~25mL五点;
③50mL:0~10mL、0~20mL、0~30mL、0~40mL、0~50mL五点;
④100mL:0~20mL、0~40mL、0~60mL、0~80mL、0~100mL五点。
5.正确观察弯月面
在检定常用玻璃量器时,应该使被检玻璃量器保持自然垂直,观察弯月面时,视线应与液面最低点和刻线上缘相切的位置形成一条直线。
6.计算
常用玻璃量器用衡量法检定时,在标准温度20℃时的实际容量按下式计算:
V20=m×K(t)
式中:V20——标准温度20 ℃时被检玻璃量器的实际容量,mL;m——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g;K(t)——修正系数,可在JJG196-2006规程附录B中查得。
容量偏差的计算公式为
容量偏差=实际容量-标称容量
对于分度吸量管、量筒、量杯、滴定管,除了计算各检定点容量偏差之外,还应计算任意两检定点之间的最大容量偏差。
常用玻璃量器检定结果的实际容量值或容量偏差保留小数点位数应比规定容量允差多一位,如:允差为±0.03,则应保留数字为±0.030。
7.判定标准
(1)准确度等级
常用玻璃量器准确度等级主要分为A级和B级。
(2)容量允差
依照JJG196-2006中相关的玻璃量器容量允许误差进行判定。若在规程中没有相应容量规格的玻璃量器容量允许误差,其结果可参照容量体积小一级的容量允差进行判定。以“就高不就低”为判定原则,如:15mL容量瓶可参照10mL容量瓶的容量允差,而20mL容量瓶可参照20mL单标线吸管的容量允差。
(3)若常用玻璃量器的|容量偏差|≤|A级容量允差|,则判定该玻璃量器为A级;若|A级容量允差|<|容量偏差|≤|B级容量允差|,则判定该玻璃量器为B级;若|容量偏差|>|B级容量允差|,则判定该玻璃量器为不合格。
五、检定记录要求
检定的原始记录应有足够的信息和项目,溯源能再现检定的过程;记录需原始、真实,且清晰、整洁;当记录出现错误时,应规范地进行划改,不能涂改,并将正确值填写在划改处的旁边,以及签上改动人的名字或签章。
原始记录应由专人保存,保存期限应不少于两个检定周期。