不同激光预处理对全瓷和牙本质粘结强度影响的体外研究

王雷，吕海鹏  ，韩冰，柴 雪，许波，张亚庆

( 第四 医大学口腔医院， 西西安 710032)

［摘 要］ 目的: 探讨不同种类激光预处理对全瓷和牙齿组织面粘结强度的影响。方法: 制备标准牙

本质片、瓷片样本各 75 片，使用半导体激光( 波长分别为 810 nm 和 980 nm) 、水激光、酸蚀剂( 96 g /L 氢氟酸酸蚀瓷面，350 g /L 磷酸酸蚀牙本质面) 4 种方式分别预处理全瓷和牙本质表面，并以未处理组作为空白对照( 每组 15 对样本) ，每组各取 2 片用扫描电镜观察不同方法处理后瓷及牙本质表面的形态特征。将剩余的 65 个牙本质分别与 65 个瓷片粘结，水浴 24 h 后冷热循环 500 次，万能实验机检测各组( 每组 13 个样本) 抗剪切强度;体视显微镜观察粘结破坏模式。结果: 扫描电镜下观察显示氢氟酸及 810 nm 半导体激光预处理后全瓷表面形态改变明显; 水激光及波长为 810 nm 半导体激光预处理后的牙本质表面形态改变明显。剪切强度测试结果显示，水激光处理牙本质表面后瓷与牙齿的抗剪切强度最高，与其他各组相比差异均有统计学意义( P ＜ 0． 05) ; 而另 3 个实验组的抗剪切强度均与对照组无显著性差异 ( P ＞ 0． 05 ) 。各组粘结断裂模式无显著性差异 ( P ＞ 0． 05) 。结论: 使用水激光进行预处理能够明显提高全瓷与牙齿的粘结强度。

［关键词］激光; 酸蚀; 粘结强度; 瓷; 牙本质

［中图分类号］ R783． 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］1005 － 2593( 2013) 03 － 0195 － 05

［牙体牙髓牙周病学杂志，2013，23( 3) : 195］

Effects of difference laser treatments on the bonding strength between all－ceramic and dentin: An in vitro study

WANG lei，LV Hai－peng，HAN Bing，CHAI Xue，XU Bo，ZHANG Ya－qing

( School of Stomatology，The Fourth Military Medical University，Xi'an 710032，China)

［Abstract］ AIM: To study the effects of differents laser treatments on the bonding strength between all－ce-ramic and dentin in vitro． METHODS: 75 standared slices of dentin and 75 of ceramic were prepared and divided into5 groups with 15 of each in every group． The bonding surfaces of porcelain and dentin were treated by diode laser( at 810 and 980 nm) ，water laser，and acid etching ( 96 g /L hydrofluoric acid for the ceramic and 350 g /L phosphoricacid for dentin)  respectively． Control group received no treatment． The morphology of procelain and dentin ( 2 sample of each group)  were observed by scanning electron microscopy ( SEM)  after treatments． The rest 65 dentin chips were then bonded with the 65 ceramic slices，immersed in water for 24 hours and thermo－cycled for 500 times． The shear strengths of the models( n = 13 in each group) were determined by Universal testing machine． Debonded surface was observed，by stereomicroscope． 

RESULTS: SEM observation showed that hydrofluoric acid and 810 nm diode laser treatment significantly changed surface morphology of the ceramics． Water laser and 810nm diode laser treatment signif-icantly changed surface morphology of the dentin slices． Water laser treatment significantly increased the bonding strength between ceramics and dentin ( P ＜ 0． 05) ． While no significant difference was observed between the other three experiment groups and the control group ( P ＞ 0． 05) ． The debund patters of the models of the 5 groups were not signifi-cantly different( P ＞ 0． 05) ． CONCLUSION: The bonding strength between the ceramic and dentin can be improved by water laser treatment．

［Key words］ laser; acid etching; bonding strength; ceramic; dentin

［Chinese Journal of Conservative Dentistry，2013，23( 3) : 195］

• 材料和方法

1． 1  主要材料和仪器

Cerec Vita Mark Ⅱ 瓷块 ( Vita Zahnfabrik，德国) ; 氢氟酸酸蚀剂 Porcelain Etchant ( Bisco，美国) ; 350 g /L 磷酸酸蚀剂 ( 格鲁玛，美国) ; 人工唾液( 第四军医大学口腔医院药剂科) ; 帕娜碧亚粘结剂( 可乐丽医疗器材株式会社，日本) ; Er，Cr:YSGG Waterlaser( Biolase，美国) ; Diode Laser( Cheess，武汉博激世纪科技有限公司) ; AGS 500 万能材料试验机( Shimadzu，日本) ; ZLR 自动冷热浴循环仪( 森日达试验设备有限公司，天津) ; 电热恒温水槽( 上海精宏实验设备有限公司) ; 超声波清洗机( 宁波悦医行齿科设备有限公司) ; 光固化灯( 登士柏，美国) ; S － 4800 扫描电镜 ( JEOZ，日本) ;SMZ1500 体视显微镜( Nikon，日本) 。

1． 2 牙本质片、瓷片样本的制备

收集因牙周病或阻生拔除的牙体完整、无龋、无缺损的第三磨牙 38 个，去除表面软垢、牙石和色素后，流水下用低速切割机垂直于牙体长轴将牙冠切成 1． 5 mm 厚的牙片，每个牙选取中部牙本质 2片，选用其中 75 片。将 Vita MarkⅡ瓷块切割成片状后，打磨成 6 mm × 6 mm × 2 mm 的瓷片，体视显微镜下( × 10) 选取瓷片内部无缺陷者 75 个。用800 目水磨砂纸打磨所有牙本质片和瓷片表面，蒸馏水超声清洗 5 min，吹干后立即用于以下实验。

1． 3 不同蚀刻处理表面形态的观察

1． 3． 1 分 和 刻 理

将样本随机分为 5 组: 空白对照组、酸蚀剂组、水激光组、810 nm 波长半导体激光组、980 nm

波长半导体激光组，每组牙本质片、瓷片各 15 片。

空白对照组: 牙本质面和瓷面不作任何处理。酸蚀剂组: 牙本质面用 350 g /L 格鲁玛酸蚀剂酸蚀20 s，大量水彻底冲洗 20 s，切勿过分吹干以保持表面的润湿性; 瓷面用 96 g /L 氢氟酸酸蚀剂酸蚀30 s，大量水彻底冲洗 30 s 后吹干。水激光组: 将水激光光纤( 直径 0． 6 mm) 头垂直对准样本表面，并保持两者距离约 1 mm; 然后以输出功率2． 25 W、波长 2 780 nm、频率 20 Hz、水 30% ，汽 35% 的水汽比例条件分别对牙本质片和瓷片进行网状扫描式照射 15 s。810 nm 波长半导体激光组: 将激光光纤 ( 直径 0． 4 mm) 头垂直对准样本表面，并保持两者距离约 1 mm; 然后以频率 10 Hz、输出功率1． 2 W，波长 810 nm 条件分别对牙本质片和瓷片进行网状扫描式照射 50 s。980 nm 波长半导体激光组: 除波长为980 nm 外，参数和方法均与 810nm 半导体激光组相同。

1． 3． 2  描   察

从上述样本中每组随机抽取牙本质片、瓷片各

2 片，干燥后表面喷金; S － 4800 扫描电镜分别观察各组瓷片、牙本质片表面形态。

1． 4 不同蚀刻对粘结强度影响的观察

1． 4． 1 粘  件制

各组剩余牙本质片、瓷片各 65 片( 每组各 13片) ，牙本质片以粘结面朝上分别包埋于自凝树脂中制成高 20 mm，直径 16 mm 的试件( 包埋时注意保持粘结面的清洁) ，分别按 1． 3． 1 相应组同样的方法对牙本质表面进行蚀刻处理; 各组瓷片均用96 g /L 氢氟酸处理。然后取预先打有圆孔( 直径6 mm) 的双面胶带( 厚 50 μm) 分别粘贴于每个牙本质试件表面( 以限定粘结面积) ，并在粘结面涂布帕娜碧亚粘结剂( A、B 液等量混合) ，30 s 后吹干; 再用粘固剂( A，B 膏等量混合均匀 20 s 后) 将瓷片粘固于牙本质粘结面上; 用探针去除多余的粘固剂后，分别从上方、左右两侧各光照 20 s; 放置24 h后，将所有试件置人工唾液中 37 ℃ 水浴 24 h; 再置自动冷热循环仪中循环 500 次( 分别在 5 ℃ 和 55 ℃ 冷热水中各停留 30 s，间歇 15 s) 。

1． 4． 2 粘  度

将粘结试件置万能实验机上 ( 图 1) ，在室温 ( 20 ± 2) ℃ 、剪切头下降速度为 1 mm /min 的条件下进行测试，以试件破坏时最大载荷值除以粘结面积计算剪切粘结强度。同时在体视显微镜下观察粘结破坏模式。

1． 5 统计学分析

采用 SPSS 13． 0 统计软件进行统计分析。对

计数资料( x珋± s) 进行单因素方差分析 ( one － way ANOVA) ，两两比较用秩转换的非参数检验 ( Kruskal－wallis test) ; 计量资料用秩和检验，检验水准 α = 0． 05。

图 1        剪切测试示意图

• 结果

2． 1  扫描电镜结

2． 1． 1  瓷表面形

空白对照组瓷表面结构较清晰，分布着各种不规则的晶体状结构( 图 2a) 。96 g /L 氢氟酸酸蚀后的瓷表面凹凸不平，有许多大小不一的微孔形成，有的融合成较大的蚀坑( 图 2b) 。810 nm 波长半导体激光处理后的瓷表面结构较松散，有微孔及不规则的凹坑形成( 图 2c) 。980 nm 波长半导体激光和水激光处理后的瓷表面细腻光滑，可见片状或条状晶体; 未见微孔形成，无机械固位的粗糙结构( 2d、e) 。

2． 1． 2 牙本质 表面形空白对照组牙本质表面未见牙本质小管口开放，管周牙本质较管间牙本质颜色深 ( 图3a ) 。

350 g /L 磷酸组可见牙本质小管口完全开放，但管径未增大; 管周牙本质与管间牙本质界限不明显， ( 图 3b) 。810 nm 波长半导体激光组牙本质小管清晰可见，管口大部分开放且周围有白晕围绕，管径略粗大( 图 3c) 。980 nm 波长半导体激光组牙本质小管口均成半开放状态( 图 3d) 。水激光组牙本质表面呈鱼鳞状、片状外观，牙本质小管呈开放状态，管周牙本质突出于表面( 图 3e) 。

2． 2 不同牙本质面蚀刻方式对粘结强度的影响

牙本质面经不同蚀刻方式处理后，抗剪切粘结强度均较空白对照组有所提高，其中水激光组提高最明显，分别与对照组和其他各实验组相比，差异均有统计学意义( P ＜ 0． 05) ; 而另 3 种处理方式组的粘结强度基本相近，各组间差异无统计学意义 ( P ＞ 0． 05) ，而且分别与空白对照组相比也无统计学差异( P ＞ 0． 05) ( 图 4) 。

粘结断裂模式结果如表 1 所示，经秩和检验 5

组间差异均无统计学意义( P ＞ 0． 05) 。

a． 空白对照组 b． 350 g /L 磷酸组 c． 810 nm 半导体激光组 d． 980 nm 半导体激光组 e． 水激光组

 4  不同牙本质表面预处理组抗剪切粘结强度比较

1  不同牙本质表面预处理组粘结试件断裂模式的比较

A: 瓷内聚破坏; B: 界面破坏; C: 粘结剂内聚破坏: D: 混合破坏

3 讨论

全瓷嵌体作为牙科修复方法已逾 100 年的历史。瓷与牙体组织的粘结是保证全瓷嵌体修复成功的重要环节之一。而要想获得良好的粘结效果，就需要对瓷和牙体组织表面进行预处理。常见的瓷表面预处理方法有喷砂、硅烷偶联剂、酸蚀、机械打磨等。一直以来，氢氟酸被临床公认为是瓷表面处理的最常用和最有效的方法，但是其对生物组织存在潜在的危险; 酸蚀技术是目前牙体组织表面的主要预处理方法，但由于牙本质结构的特殊性，磷酸对牙髓的刺激至今仍难以克服。

随着激光技术在口腔医学中的应用越来越广泛，使其在蚀刻方面逐渐成为研究的热点。有研究表明: 激光处理过的牙体组织面可以产生类似磷酸酸蚀后的形态改变，无污染层、对牙髓刺激性小孩可以增加牙体组织的抗酸性，从而减少继发龋的形成。目前，已有报道激光可代替磷酸作为釉质表面粘结前的预处理 效果较为理想。而激光对牙本质表面的酸蚀一直存在争议。Asli-han^［6］在比较不同蚀刻对瓷与牙齿表面粘结强度影响时发现水激光组与磷酸组的粘结强度相近;Lee^［7］在比较不同蚀刻对树脂与牙本质表面粘结强度影响时却发现水激光组的粘结强度最低，这可能与水激光的参数和牙体不同组织粘结面有关。此外，李若兰等^［8］报道: Nd: YAG 激光在一定能量参数下可替代氢氟酸对瓷表面处理。而水激光和半导体激光对全瓷表面的预处理效果如何，国内外尚未见文献报道。本研究通过比较不同激光蚀刻对全瓷与牙面粘结强度的影响，验证激光蚀刻效果，为其临床应用提供参考。

电镜观察发现氢氟酸处理过的瓷表面形成大小不一的微孔，是由于氢氟酸能与硅酸盐基陶瓷发生化学反应生成氟硅酸盐，氟硅酸盐会被流水冲走形成蜂窝状的机械固位 。810 nm 波长半导体激光能破坏瓷表面原有的致密结构，而形成微孔和凹坑，这可能是由于激光短在时间内产生的高热能量破坏了瓷内部的晶体颗粒所致; 而波长 980 nm 半导体激光和水激光则不能对瓷表面起到粗化作用，其原因除与激光的照射剂量有关外，可能还与长石质瓷内不含水或羟磷灰石，水激光不能利用水作媒介产生汽化和微爆破有关。水激光作用的原理是利用铒、铬、钇 － 钪 － 镓 － 石榴石晶体为介质释放出波长为 2 780 nm 的激光光源，该波长与水或羟磷灰石中的羟基吸收峰值接近。照射时可将能量传递到同轴的空气—水混合物中，使水雾和组织中的羟基呈激活状态，从而可利用水分子作媒介起切割作用。电镜下水激光处理后的牙本质表面较粗糙，呈鱼鳞状外观; 另外本研究还发现水激光组牙本质小管管周牙本质较管间牙本质突出，可能是因为管周牙本质的矿化程度比管间牙本质矿化程度高，含水量和有机物相对较低^［8］，导致激光照射时管间牙本质被水吸收的较多，使其发生凹陷。

抗剪切粘结强度结果显示: 牙本质表面经水激光处理后的抗剪切粘结强度明显高于半导体激光组或磷酸组( P ＜ 0． 05) ，说明水激光有助于提高瓷嵌体与牙面间的粘结强度。这与张延梅等 结果一致。其原因可能是水激光处理后的粗糙牙本质表面形态有助于树脂粘结剂的渗入，从而使粘结效果大大增加; 同时水激光还可以使牙本质中的钙磷比例增加从而促使帕娜碧亚与牙本质羟磷灰石中的钙离子形成牢固的化学结合。

从临床角度看，用 350 g /L 磷酸处理牙本质时，从酸蚀、冲洗到吹干大约需要 50 s，而水激光总共只需 20 s; 半导体激光照射需 50 s。说明用水激光进行蚀刻处理可缩短操作时间从而能防止唾液污染，提高粘结强度。

·202· 牙体牙髓牙周病学杂志( Chin J Conserv Dent) 2013，23( 3)

究 认 为，用 粘 结 剂 将 桩 粘 固 于 根 管后，可使牙本质 － 粘结剂 － 桩形成一个整体，从而能增加修复后牙齿的抗折强度 。特别是用树脂类粘结剂粘固根管桩，与磷酸锌或玻璃离子粘结剂粘结相比更能加强牙齿的抗折强度 。

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