柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药

摘要：采用NY/T 761-2008标准方法（柱后衍生高效液相色谱荧光检测法）对10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物进行了测定。

关键词：氨基甲酸酯，柱后衍生，蔬菜水果，农残检测

氨基甲酸酯类（Carbamates）被广泛用作是杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。它通过抑制昆虫乙酰胆碱酶（Ache）和羧酸酯酶的活性，造成乙酰胆碱（Ach）和羧酸酯的积累，影响昆虫正常的神经传导而致死。

2008年4月30日农业部发布的NY/T 761-2008标准中的第三部分，规定了蔬菜和水果中的10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多残留液相色谱检测方法：氨基甲酸酯类农药经柱分离后在线水解生成甲胺，再进行荧光衍生，采用荧光检测器检测。根据该方法，对10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物混合标准品进行了测定。

仪器：

LabAlliance二元高压梯度系统，带有荧光检测器，配备Lanbo兰博第三代柱后衍生系统，OV2001型柱温箱，色谱柱：SMT-Elite-C18（4.6 mm × 25 mm，5 μm），氨基甲酸酯柱后衍生试剂包。

分析条件：

色谱柱柱温：42℃

荧光检测器波长：λex=330 nm，λem=465 nm

流动相：A：水 B：甲醇

梯度（A %/T）：85/0，75/2，75/8，60/9，55/10，20/19，20/25，85/26

衍生试剂：水解：0.05 mol/L NaOH溶液，0.3 mL/min，100℃

          衍生：使用0.4%硼酸钠溶液配制的OPA溶液，含OPA 100 mg/950 mL，巯基乙醇2 g/950 mL，0.3 mL/min，室温。

进样量：10 μL

标准品色谱图：

1—涕灭威亚砜                     

2—涕灭威砜                 

3—灭多威

4—三羟基克百威

5—涕灭威

6—速灭威

7—克百威

8—甲萘威

9—异丙威

10—仲丁威

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