散乱光光弹性应力仪技术在化学钢化玻璃表面应力测量中的应用

摘要:在智能手机、平板电脑等电子产品领域，化学钢化超薄玻璃的需求不断增加，而玻璃是易碎 材料，要提高或保持强度和抗破碎能力，必须正确认识应力分布。如何'有效的测量化学钢化玻璃 的表面压应力(CS)和压应力层厚度(DOL),是当下一个迫切需要解决的问题。散乱光弹性法是 利用通过玻璃内部应力的双折射来改变极化激光束的延迟，并且散乱光的强度随着激光束的延 迟的变化而改变，最后通过偏振光光路上因激光束的延迟而出现的光程差和偏振特性来计算表 面压应力和压应力层厚度。对散乱光弹性法测量化学钢化玻璃的表面应力的理论依据、测量技 术等进行了介绍。
关键词：化学钢化玻璃；散乱光弹性;表面应力；应力层深度
前言
目前，玻璃材料及其制品被广泛地用于建筑、日用、医疗、化学、电子、仪表、核工程等领域。但由于未强 化处理过的玻璃本身是一种脆的、易碎的物质，虽然理论上强度很高,但是由于受本身表面微裂纹的影响，玻 璃的实际强度仅仅是其理论强度的几百分之一，导致玻璃在其广阔的应用领域中仍然受到很大限制。化学 钢化玻璃的出现在一定程度上很好的解决了玻璃脆性问题，但随着化学钢化玻璃厚度降低与强度的提升，以 及在不同领域的应用都要有一个精确的钢化性能指标，所以如何准确表征化学钢化性能的表面压应力 （CS）和压应力层厚度（DOL）大小是当下一个重要的问题。
化学钢化玻璃中的表面压缩应力（CS）与玻璃的弯曲强度相关,CS决定了玻璃抗压、耐摔的机械强度， 并且应力压缩层厚度（DOL）与通过刮擦和风化的强度降低相关,DOL的增大有利于提高玻璃的力学稳定 性o因此，表面压缩应力和压缩层厚度对于钢化玻璃的质量和过程控制非常重要。
当前，薄切片光测弹性法、光学切片技术等具有破坏性的钢化玻璃表面应力测试手段已经不再使用 了。光波导效应是针对压应力值和压应力层深度的一种有效测量方法，其原理是利用光束在有应力的玻 璃中形成双折射，产生2条速度不同、振动方向互相垂直的偏振光，再通过观察到的条纹计算得出。光波导 效应对須含量丰富的离子交换层敏感度较高，可以较为精确测量表面压应力的大小,但是目前对于多次 化学离子交换混合熔盐条件下制备的钢化玻璃而言,光波导效应对Na*含量丰富的玻璃的离子交换层不够 敏感,且对具有多个峰值的压应力层的深度测量也不够准确,所以不再适应于目前多次离子交换的化学 钢化玻璃的应力测量。
1散乱光光弹性技术
散乱光弹性法是一个比较知名的技术,是根据Rayleigh散 射原理提出的测量透明物体内部应力的一种方法。当在透 明模型的表面施加一个压力时,使其进入应变状态,这时输入的 线性偏振光束会改变其偏振态，部分被发射到外围成为散乱光。 散乱光具有与原始光束在其分散位置处的偏振特性对应的角分 布。
例如，当原来的光束是线性偏振光时,从电场的振动方向观 察，散射较弱。从垂直于电场的振动方向观察，散乱光较强，光 程差的大小和主次应力差成比例。因此，当从一定方向观察光 束的路径时,可以通过来自该路径的散乱光的强度变化来估计 偏振特性的变化和原始光束光程差的变化。光路长度的光程差
变化与作用在光路上的应力有关66],即：光路上的应力=
构成该模型的材料需要具有适当的光散射性质。对于玻璃制品，散乱光光弹性测量可以全面直观的观 察整个玻璃应力层的分布状况，特别是在测量残余应力方面有它独特的优点。
 
2实验观测方法
在钢化玻璃板厚度方向上的应力分布相对于厚度中心是对称的，并且呈抛物线状，中心的张力绝对值约 为表面压应力的40%，因此，可以测量内部应力并用于控制表面应力。对于实用型玻璃，散乱光通常很弱。 比如，水银灯被用作单色光源时，想要观察到散乱光是非常困难的。从理论上讲，很难观察到用单位数毫 瓦级输出的氮気气体激光器的单一数字信号的输出。然而，对于经过棱镜抛光质量控制过程的光学玻璃来 说，则可以观察到非常明亮的散乱光。此外，散乱光在很大程度上取决于玻璃的组成和均匀性。由于激 光器可以发出线性偏振光，所以特别适合进行光弹性实验。然而,使用短波长的光照射玻璃时，玻璃通常 发射荧光，在这种情况下，只使用带有干涉滤波器的初始波长的光是非常必要的。散乱光实验观测装置如图 2所示。
3测量方法与表征
为了将光射入玻璃样品中并使光沿所需方向前进，且能从所需方向观察，可以用折射率接近样品玻璃的 光学玻璃制成光入射棱镜并将其放在样品上。在许多情况下，它可以防止光的倾斜反射并使其更容易看到， 同样要避免因倾斜入射引起的偏振状态的改变对观察造成不利影响。所以在棱镜和样品玻璃之间的间隙中 注入折射率接近于玻璃的浸液是非常有必要的。图2a表示用于从样品玻璃端面入光的棱镜,并观察与光路 垂直方向的散乱光。而当偏振光以相对于表面的低角度进入时,棱镜也是不可或缺的（图2b）。其次，仅通 过观察散乱光的强度，不能判断光路差是否随光路长度单调增加、减小或组合增减。为了做出该判断，可预 先给入射的偏振光提供一个光程差，且该光程差是可改变的。
3.1光程差单调变化
当预先知道光程差单调增加或减小时，可以获得散乱光最小强度的位置，并且最小强度散乱光的两个相 邻位置之间的长度也可以得到。通过以下公式计算垂直于光路的应力：光弹性常数x具有最小强度的两个相邻位置的长度 ' '
例如：当光波长为500 nm时，最小散乱光强度的两个相邻位置之间的长度为1 cm,玻璃的光弹性常数 为2.5（ nm/cm）/（kg/cm²），则可推算出实验压力为2.0 kg/mn己表面压应力约为5 kg/mm²₀
图3是偏振光从化学钢化玻璃端面的厚度中心进入的情况下的一个观察示范。.
图4中可看到通过棱镜观察到的散乱光强度分布（A）与通过在棱镜内表面和平板玻璃下表面上两次反 '射而看到的散乱光强度分布（B）^［l0］。这两个光的图像可被视为是从彼此成90。角的观察点观察到的。
3.2光程差非单调变化
在钢化玻璃制品中，光通常从具有压应力的位置前进到具有拉伸应力的位置（如图5A）。确定压应力部 分和拉应力部分之间的边界在实际使用中非常重要，因为它决定了压应力层的厚度。在压应力层和拉应力 层之间的边界处，光程差沿光路显示最大值或最小值（如图5B）¹¹⁰¹。使线性偏振光预先透过水晶楔（巴比诺
G—玻璃板P—棱镜S—遮光罩L—激光机O一光学单元 图3通过从化学强化玻璃端面入射偏振光观察散乱光
A-直接观察到的散乱光B—通过两次反射观察到的散乱光 图4观察散乱光
补偿器）并给出光程差（图2b）,然后移动水晶楔，改变给定光程差值。当给定光程差在起始位置被增加时，散乱光强度的最 小值沿光程差减小的方向移动；当给定光程差在起始位置被减 小时,散乱光强度的最小值沿光程差增加的方向移动。在光程 差最大或最小的位置处且给定光程差在起始位置被改变时，散 射光强度的最小值似乎从两侧聚集或向两侧分离（如图 5C）^[1,]_O这个位置是压应力部分和拉应力部分之间的边界，是 应力为零的地方，也是压应力层的底部。此外，在相邻的散射 光强度最小值间隔窄的位置处，应力的绝对值大相反，在 应力不为零的位置，亮部和暗部变长。
综合以上观察结果，玻璃制品中的应力分布是可以根据需 要测量到的，图6是一块状化学钢化玻璃观测实例。
根据在起始位置给予激光光程差的方法观察，点n和n，是压应力和拉应力之间的边界。为了使光从表 面进入，并从侧面观察散乱光，需要使用光学玻璃棱镜。同样在这种情况下，存在能直接观察到的散乱光强 度分布a和通过两次反射观察到的强度分布b_o通过轻微移动水晶楔观察，进而可以确定点n和n，是压应 力和拉应力之间的边界。
4结语
散乱光弹性技术是适用于多次离子交换、复杂压应力层化学钢化玻璃的一种表面应力测试方法，并且进 行测量时无损耗，节省时间和人力。相对于目前应用最多的光波导技术而言，有以下明显优势：
(1) 适用性广,不依赖于玻璃表面内折射率的分布；
(2) 检测的精度高，并且可以对弯曲玻璃、不规则形状的玻璃进行表面应力检测；
(3) 空间分辨率高，在测量化学钢化玻璃产品的过程中，激光光斑的直径约10 fim,易于对光程差的观 察与调整，保持产品在更高水平的一致性，减少测量误差；
(4) 对玻璃应力层深度敏感度高，可以精确的检测玻璃应力层深度。
 
其不足之处在于对玻璃表面最表层应力大小检测不够精确，这是由于激光的光斑直径有限，并且也容易 受到玻璃表面状况的影响,如刮痕、灰尘、污渍等M对于目前化学钢玻璃应力的测试,可以结合多种测量方 法，如将光波导效应测量化学钢化玻璃表面最大应力值CS和散乱光弹性技术测量化学钢化玻璃的最大应 力层深度DOL这两种方法相结合,从而更加精确表征玻璃的钢化性能指标。