纺织品中汞、砷含量的检测方案（AFS法）
纺织品中汞、砷含量的检测方案（AFS法）
方法依据GB/T 17593. 4- -2006
原理
砷测定
用酸性汗液萃取试样后,加入硫脲抗坏血酸将五价砷转化为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原成砷化氢,由载气带人原子化器中并在高温下分解为原子态砷。在193.7 nm荧光波长下,对照标准曲线..确定砷含量。
汞测定
用酸性汗液萃取试样后,加入高锰酸钾将汞转化为二价汞,再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞，由载气带人原子化器中。在253.7 nm荧光波长下,对照标准曲线确定汞含量。
仪器和试剂
美析AFS-6801原子荧光分光光度计，配置顺序注射进样装置，空心阴极灯:砷灯和汞灯。
仅使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
硝酸:65%~68%。
硝酸溶液(1+19)
酸性汗液:按 GB/T 3922配制。现配现用。
硼氢化钾溶液(10 g/L)
硼氢化钾溶液(0.1 g/L)
硫脲-抗坏血酸混合液:分别称取2.0 g硫脲和2.0 g抗坏血酸,加水约600 mL溶解后,加入
10 mL硝酸,加水至100 mL。现配现用。
高锰酸钾溶液(4 g/L):0.4 g高锰酸钾溶解于100 mL水中,避光保存。
砷标准储备溶液(100 mg/L)（市售有证书的标液）
汞标准储备溶液(100 mg/L)（市售有证书的标液）
砷标准工作溶液(20μg/L)
汞标准工作溶液(1μg/L)
测定步骤
萃取液制备
从剪碎至5mmX5mm以下的混匀样品中称取4 g试样两份(供平行试验),精确至0.01 g,置于三角烧瓶中。加入80 mL酸性汗液,盖上瓶塞,用力振摇使纤维充分浸润。置于恒温水浴振荡器中振摇(60±5) min。 静置,冷却至室温,用玻璃砂芯漏斗过滤。
萃取液处理
砷试液制备
吸取5.00mL萃取液,加入5.00mL硫脲抗坏血酸混合液,摇匀,待测。
注:由于溶液中的三价砷容易转化为五价砷,经过还原处理后的试液必须在当日内检测。.
汞试液制备
吸取5.00mL萃取液,加人0.50mL硝酸,再加入1.00mL高锰酸钾溶液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,摇匀后静置1 h, 待测。
注:由于低浓度汞的性质不稳定,经过氧化处理后的试液必须在当日内检测。
标准系列溶液配制
分别吸取砷标准工作溶液0、1.00、2. 00、4.00、5.00 mL,加入5.00 mL硫脲抗坏血酸混合液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,混匀。制成浓度为0、2. 00、4.00、8.00、10.0 μg/L分别吸取汞标准工作溶液0、2. 00、4.00、8. 00、10.00 mL,用酸性汗液定容至10.00 mL,混匀。制成浓度为0、0.200、0. 400、0. 800.1. 000 μg/L的汞标准系列溶液。
仪器分析条件
美析AFS-6801原子荧光分光光度计测量砷、汞的工作条件见表1,测量条件见表2。
砷测定
以硼氢化钾溶液(10 g/L)作为还原剂,同时以硝酸溶液作为洗液,在砷工作条件条件下进行仪器测定。在193.7nm处测定标准系列溶液的荧光强度,以浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。同样条件下测量砷试液的荧光强度,与标准工作曲线比较定量。
汞测定
以硼氢化钾溶液(0.1 g/L)作为还原剂,同时以硝酸溶液作为洗液,在汞工作条件下进行仪器测定。在253.7nm处测定标准系列溶液的荧光强度,以浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。同样条件下测量汞试液的荧光强度,与标准工作曲线比较定量。
注:经过大量的样品检测后,原子荧光分光光度仪的自动进样塑料管中可能因沾附高锰酸钾的分解产物而显浅红色,但不影响测试结果。试验结束后,用硝酸溶液、清洗仪器20 min,可消除此现象。
空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。
结果计算
试样中可萃取砷或汞含量按式(1)计算:
式中:
X -试样中可萃取砷或汞的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
C1-样液中砷或汞的含量,单位为微克每升( μg/L);
Co-试剂空白液中砷或汞含量,单位为微克每升( μg/L);
V--- 样液体积，单位为毫升( mL);
M-样品质量,单位为克(g);
F----稀释因子。
关于美析
美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
方法依据GB/T 17593. 4- -2006
原理
砷测定
用酸性汗液萃取试样后,加入硫脲抗坏血酸将五价砷转化为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原成砷化氢,由载气带人原子化器中并在高温下分解为原子态砷。在193.7 nm荧光波长下,对照标准曲线..确定砷含量。
汞测定
用酸性汗液萃取试样后,加入高锰酸钾将汞转化为二价汞,再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞，由载气带人原子化器中。在253.7 nm荧光波长下,对照标准曲线确定汞含量。
仪器和试剂
美析AFS-6801原子荧光分光光度计，配置顺序注射进样装置，空心阴极灯:砷灯和汞灯。
仅使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
硝酸:65%~68%。
硝酸溶液(1+19)
酸性汗液:按 GB/T 3922配制。现配现用。
硼氢化钾溶液(10 g/L)
硼氢化钾溶液(0.1 g/L)
硫脲-抗坏血酸混合液:分别称取2.0 g硫脲和2.0 g抗坏血酸,加水约600 mL溶解后,加入
10 mL硝酸,加水至100 mL。现配现用。
高锰酸钾溶液(4 g/L):0.4 g高锰酸钾溶解于100 mL水中,避光保存。
砷标准储备溶液(100 mg/L)（市售有证书的标液）
汞标准储备溶液(100 mg/L)（市售有证书的标液）
砷标准工作溶液(20μg/L)
汞标准工作溶液(1μg/L)
测定步骤
萃取液制备
从剪碎至5mmX5mm以下的混匀样品中称取4 g试样两份(供平行试验),精确至0.01 g,置于三角烧瓶中。加入80 mL酸性汗液,盖上瓶塞,用力振摇使纤维充分浸润。置于恒温水浴振荡器中振摇(60±5) min。 静置,冷却至室温,用玻璃砂芯漏斗过滤。
萃取液处理
砷试液制备
吸取5.00mL萃取液,加入5.00mL硫脲抗坏血酸混合液,摇匀,待测。
注:由于溶液中的三价砷容易转化为五价砷,经过还原处理后的试液必须在当日内检测。.
汞试液制备
吸取5.00mL萃取液,加人0.50mL硝酸,再加入1.00mL高锰酸钾溶液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,摇匀后静置1 h, 待测。
注:由于低浓度汞的性质不稳定,经过氧化处理后的试液必须在当日内检测。
标准系列溶液配制
分别吸取砷标准工作溶液0、1.00、2. 00、4.00、5.00 mL,加入5.00 mL硫脲抗坏血酸混合液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,混匀。制成浓度为0、2. 00、4.00、8.00、10.0 μg/L分别吸取汞标准工作溶液0、2. 00、4.00、8. 00、10.00 mL,用酸性汗液定容至10.00 mL,混匀。制成浓度为0、0.200、0. 400、0. 800.1. 000 μg/L的汞标准系列溶液。
仪器分析条件
美析AFS-6801原子荧光分光光度计测量砷、汞的工作条件见表1,测量条件见表2。
砷测定
以硼氢化钾溶液(10 g/L)作为还原剂,同时以硝酸溶液作为洗液,在砷工作条件条件下进行仪器测定。在193.7nm处测定标准系列溶液的荧光强度,以浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。同样条件下测量砷试液的荧光强度,与标准工作曲线比较定量。
汞测定
以硼氢化钾溶液(0.1 g/L)作为还原剂,同时以硝酸溶液作为洗液,在汞工作条件下进行仪器测定。在253.7nm处测定标准系列溶液的荧光强度,以浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。同样条件下测量汞试液的荧光强度,与标准工作曲线比较定量。
注:经过大量的样品检测后,原子荧光分光光度仪的自动进样塑料管中可能因沾附高锰酸钾的分解产物而显浅红色,但不影响测试结果。试验结束后,用硝酸溶液、清洗仪器20 min,可消除此现象。
空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。
结果计算
试样中可萃取砷或汞含量按式(1)计算:
式中:
X -试样中可萃取砷或汞的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
C1-样液中砷或汞的含量,单位为微克每升( μg/L);
Co-试剂空白液中砷或汞含量,单位为微克每升( μg/L);
V--- 样液体积，单位为毫升( mL);
M-样品质量,单位为克(g);
F----稀释因子。
关于美析
美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
