柱后衍生法在豆豉腐乳等发酵食品中黄曲霉毒素检测的应用

针对豆豉、腐乳基质可能存在难净化、杂质多的特点，普瑞邦技术工程师根据《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族G族的测定》中半流体样品实验方法及参考文献，进行了免疫亲和柱与多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化对比验证实验，具体实验过程如下：

【标准品】黄曲霉毒素混合标准工作液：1ug/mL

【样品处理】

样品	豆豉（a）腐乳（b）
编号	a1（b1）	a2（b2)	a3（b3)	a4(b4)
处理过程	20mL70%甲醇水		20mL84%乙腈水
	超声波/涡旋振荡器或摇床中振荡 20min
	超速离心10min，上清液备用
	取提取液4mL过M160固相净化柱	/	取提取液4mL过M160固相净化柱	/
	取2mL过柱后液体加18mL水稀释	取提取液2mL加18mL水稀释	取2mL过柱后液体加18mL水稀释	取提取液2mL加18mL水稀释
	全部过普瑞邦免疫亲和柱，最终2mL甲醇定容上机
加标水平	5mg/L

 
液相谱图如下：        
【实验结果】 通过实验验证，按照以上前处理流程，84%乙腈或70%甲醇提取后，过免疫亲和柱就能达到净化效果，但是70%甲醇提取腐乳、豆豉两种基质回收率偏低，建议实验过程为84%乙腈提取后过免疫亲和柱净化。
 
【液相条件】
流动相：甲醇：水 = 45:55
色谱柱：Pribolab真菌毒素检测专用柱（C18，250×4.6 mm，5 μm）
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
光化学柱后衍生器：Pribolab® KRC
激发波长：360 nm，发射波长：440 nm。