气相色谱法分析化妆品中的苯甲醇

关键词

TRACE GC 1310；氢火焰离子化检测器；防腐剂； GB/T 24800.11-2009

目标

参考 GB/T 24800.11-2009，建立一种操作简单、简单灵敏度高，分析准确的
气相色谱法，用于分析化妆品中的苯甲醇。

引言

苯甲醇又称苄醇(benzyl alcohol),是一种芳香族醇,在多种化妆品中用作芳香族组分、防腐剂、溶剂和降粘剂,是近几年来新增的防腐剂。由于苯甲醇毒性较强,所以在某些方面已受到各国的限制。我国对苯甲醇也作了明文规定，在《化妆品卫生规范（2007）》中规定，苯甲醇作为限用物质使用，含量不得超过1%^[1]。我国也出台了相应的检测标准GB/T24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法》^[2]。

本文参考GB/T24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法》，采用赛默飞公司的TRACEGC1310气相色谱对各类化妆品中的苯甲醇进行分析，方法灵敏准确，简单可行，易于推广应用。

仪器

Thermo Scientific^TM TRACE GC 1310 GC， including:
- SSL 进样口；
- FID 检测器；
- AS1310 105 位液体自动进样器
- Thermo Scientific^TM Dionex^TM Chromeleon^TM Chromatography Data System software, version 7.2 SR1

试剂与标准品

苯甲醇标准品购自阿拉丁试剂（上海）有限公司；无水乙醇，HPLC级（Fisher Scientific P/N A407-1）。

样品前处理

参考GB/T24800.11-2009中5.2.1部分：称取样品约0.5g（精确至0.01g）于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇，超声提取20min，用乙醇定容至刻度，充分混匀后，转移至10mL离心管中，以3000r/min离心10min。上清液过0.45μm滤膜，待GC分析。

实验条件

色谱条件

色谱柱： TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm，P/N： 26098-1420；
柱温： 100℃（3 min）， 10℃ /min 到 220℃（0 min），40℃ /min 到 300℃（5 min）；分流进样，分流比为 5:1；
进样口温度： 250℃； 载气： 氮气（99.999%）， 恒流模式， 1.0mL/min。 FID 检测器温度： 300℃； 氢气流速：35 mL/min， 空气流速： 350 mL/min， 尾吹气：40 mL/min。

色谱图

方法学数据

取适量标准品， 配置成 0.5、 1.0、 2.0、 5.0、 10.0 和 20.0 mg/L标准曲线工作液， 采用上述方法分别进样分析， 考察苯甲醇在 0.5-20.0 mg/L 线性范围内的线性。 实验结果表明苯甲醇线性关系良好， 线性相关系数为 0.9997（图 3）， 检出限为 0.15 mg/L， 定量限为 0.50 mg/L。

实际样品测试及加标回收

于超市中购买洗面奶、 化妆水、 乳液和唇膏共 6 个样品，采用本方法进行检测。 实验结果表明： 6 个样品中均未检测出所测试的苯甲醇（色谱图见图 3）。

同时本实验取乳液样品， 分别进行 3 种不同水平的加标回收率实验， 加标浓度为 0.5、 1.0 和 10.0 mg/L， 考察苯甲醇的加标回收情况。 实验结果表明三水平的加标回收率分别为 105.2%、 95.6% 和 96.3%， 符合日常分析检测的要求（图 3）。 对 0.5mg/L 标准溶液平行进样 6 针， 苯甲醇峰面积 RSD 为 2.35%， 保留时间 RSD 为 0.04%。

总结

本方法采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC进行实验， 能够完全满足检测灵敏度， 精密度的要求。同时本方法前处理简单快速， 加标回收率高， 仪器检测灵敏度高， 线性范围良好。

参考文献

[1] 中华人民共和国卫生部 .《化妆品卫生规范》 [S],2007.01.
[2] 中华人民共和国国家标准 . GB/T 24800.11-2009, 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法 [S].