气相色谱三重四极杆质谱TSQ Quantum XLS用于甲胺磷，氧化乐果等4种农残的分析

 

朱曼洁 赛默飞世尔科技

 

TSQ Quantum XLS；有机磷杀虫剂；菊酯类农药；复杂基质。

 

韭菜和菠菜中的农药残留测定问题一直受到广泛关注，主要是这些基质中的活性酶会在样品粉碎时促使其释放出硫化物，从而严重干扰样品中残留农药的定性、定量分析（1-2）。因此，需要一款具有高灵敏度和高抗干扰能力的仪器对这些基质中的农药残留进行检测，以确保检测结果的准确。

 

本文应用赛默飞世尔科技三重四极杆质谱TSQ Quantum XLS的选择性反应监测技（SRM）对复杂基质（韭菜和菠菜）中的4种农药同时进行了分析。由于TSQ Quantum XLS超高的灵敏度以及极强的抗干扰能力，使得低浓度多农药残留分析成为可能。本方法采用了通过SRM扫描排除基质的干扰，同时凭借三重四极杆质谱高灵敏度的特点，所有待测的农残的检测下限可低于1 ppb。

 

 

2.1 仪器和色谱柱

TSQ Quantum XLS 三重四极杆气相色谱质谱联用仪（赛默飞世尔科技，美国），TR-Pesticide II 30m*0.25mm*0.25μm毛细管色谱柱（带5m预柱）。

 

2.2 仪器方法

 

GC方法：

传输线温度：280 ºC；

进样口：250 ºC，不分流加压进样，不分流时间1min，加压压力150kPa，加压时间1min；

载气：恒流，1.2ml/min；

柱温箱：50 ºC起始保持1min，以20 ºC/min升至100 ºC，再保持1min，再以30 ºC/min的速率升至300 ºC，保持5min。

 

自动进样器方法：

热针进样，进样量2ul

 

质谱方法：

离子源温度为250 ºC，碰撞气1.5mTorr，采用EZ-SRM的方法，具体检测离子对如下表所示：

 

 

 

 

3.1 灵敏度检测

 

3.1.1韭菜基质中1ppb各化合物的色谱图如图1所示：

 

 

图1：韭菜基质中1ppb各化合物的色谱图

 

3.1.2菠菜基质中1ppb各化合物的色谱图如图2所示：

 

 

图2：菠菜基质中1ppb各化合物的色谱图

 

3.2 标准曲线

分别配置韭菜和菠菜基质中这4种农药的梯度混合溶液，浓度分别为1ppb，5ppb和10ppb，建立标准曲线。这两种基质中每种农药的R2均大于0.995，表明线性良好。韭菜基质中各化合物的标准曲线如图3所示：

 

 

图3：韭菜基质中各化合物的标准曲线

 

菠菜基质中各化合物的标准曲线如图4 所示：

 

 

图4：菠菜基质中各化合物的标准曲线

 

3.3 重现性

5ppb韭菜的样品连续4针进样考察仪器的重现性指标，结果如表1所示。各化合物的重现性在0.75%-3.28%之间，表明仪器具有良好的重现性能。

 

 

表1：5ppb韭菜基质样品重现性结果

 

TSQ Quantum XLS是赛默飞世尔科技全新一代三重四级杆气相色谱质谱联用仪，具有极高的性能，包括超高的灵敏度，稳定性以及良好的抗污染能力。本次实验所检测的基质样品中的4种农药，最低检测限在ppb级以下之间，表明TSQQuantum XLS具有极高的灵敏度，能够满足常规的或者更深层次的检测要求。并且，在重现性方面，韭菜基质样品连续四针进样，RSD均在0.75%-3.28%之间，表明TSQ Quantum XLS有着良好的稳定性。

 

(1). 陈黎，王金芳，杜鹏等。韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测[J]．Chinese J Anal Chem(分析化学)，2008，36(10)：1364—1368．

(2). 梅文泉，黎其万，黄司思等。加热处理一气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量[J]．Chinese J Anal Lab(分析试验室)，2006，25(8)：42—44.