(3)重新启动转子,这时记录信号上升,因为在转子的搅拌下,反应杯中的水又重新达到了平衡。记录信号应该稳定在关闭
磁转子之前的水平。
如果磁转子稳定在一个中间水平,说明转子的转速不够,应该增加转子的转速。
如果测试过程中电极反应迟钝,说明电极的没有清洁好或者电极膜没有安装好。
如果测试过程中电极没有反应,很可能是在电极的准备过程中有问题,或者电极与控制盒的连接有问题。
4.氧电极的校正
当完成电极灵敏度的测试后,按照说明书的要求进行氧电极的校正。完成电极的校正后即可进行样品的测定。
注意事项
1. 进行电极的校正时,一定要盖上反应杯的盖子,特别是做无氧线时更应当注意。
2. 转子的转速影响到信号线的稳定性,对于不同的测定条件应当根据信号线是否平稳调节转子的转速。
3. 测定切碎的组织时,组织的碎块不宜过大,并且碎块大小要尽量均匀一致,否则信号线不稳定。
4. 氧电极对温度变化非常敏感,测定时需维持温度恒定。如果反应杯中出现气泡,则表明溶液尚未与测试条件下的环境温度达
到平衡。
5. 反应杯中不应有气泡,否则会造成信号不稳,有经常性的随机干扰,使记录线扭曲。因为气泡中的含氧量比水中高20多倍,反
应杯中有气泡时溶液中的氧就会扩散到气泡或气泡中的氧扩散到溶液中,结果会造成电极反应迟纯。空白测定时,信号会出现缓慢漂
移。
6. 电极使用一段时间后,在阳极(银极)上会形成一层氧膜,使电极的灵敏度下降,需要用清洁剂清洁电极。清洁电极时,用棉
棒蘸少许清洁剂,于银极上来回擦拭,直到银极洁亮为止,然后用蒸馏水冲洗干净。注意:清洁电极时一定不要用锋利的器具划伤电极。
7. 操作过程中必须注意实验中空气组成的变化和干扰气体(H2S、SO2、CO2等)的影响,以及气压的变化和温度的突变。测定前还
应注意洗净反应杯,以消除遗留在反应杯中的霉菌或细菌的影响。
8. 由于反应杯中的溶液体积要参与耗/放氧速率的计算,因此每次测定时一定要准确加入定量的液体,如 果要在液体中加入固体样品,
加入样品后,调节电极室上的旋钮,使溶液刚好进入旋钮中的小孔中,将气泡从小孔中排出,使反应杯中无气泡。不可将旋钮旋得过深使
反应杯中的溶液从小孔中溢出而影响测定液的体积。
9. 用注射器向反应杯中加溶液(小样品、抑制剂或激活剂)时,应注意针头和注射器中的样品溶液无气泡。使用的注射器针头不要过
长,以免损坏电极膜。
10. 由于磁转子比较小,清洗反应杯时,注意不要将磁转子倒掉。
特别注意:
当电极膜重装、反应液的温度发生变化、反应杯与其底座旋转紧实度变化时,需要重新进行校正。
氧电极使用过程中经常出现的问题及解决方法
1.O2信号位于最高点成一条直线 |