烟草流动检测方案
浏览次数:645 发布日期:2023-5-17
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第一部分:烟草及烟草制品、总植物碱的测定,参考标准:YC/T468-2013
1、原理:用水萃取烟草样品,萃取液中的总植物碱——以烟碱计与对氨基苯磺酸和氯化氰反应,氯化氰由硫氰酸钾和二氯异氰尿酸钠在线反应产生。反应产物用比色计在460nm处测定。
2、试剂与材料
2.1磷酸氢二钠,纯度〉99.0%
2.2柠檬酸,纯度〉99.0%
2.3对氨基苯磺酸,纯度〉99.8%
2.4硫氰酸钾,纯度〉99.5%
2.5硫酸亚铁,纯度〉99.0%
2.6碳酸钠,纯度〉99.8%
2.7烟碱,纯度〉98%
2.8聚乙氧基月桂醚,将250g该溶液加入到1L水中,加热搅拌直至溶解。
2.9分光光度计
3.0分析天平
第二部分:烟草及烟草制品、淀粉的测定,参考标准:淀粉(YC/T216-2013)
1、原理:用80%乙醇-饱和氯化钠溶液超声30min,去烟草样品中的干扰物质,弃去萃取溶液,再用40%高氯酸超声提取10min,淀粉在酸性条件下与碘发生显色反应,在570nm处比色测定。
2、试剂与材料
2.1直链淀粉、支链淀粉,标准品纯度99.8%
2.2氯化钠
2.3无水乙醇
2.4氢氧化钠
2.5高氯酸溶液,质量比40%,移取300ml高氯酸4.5,溶解于224ml水中
2.6高氯酸溶液,质量比15%,移取52ml高氯酸4.5,溶解于198ml水中
2.7碘化钾溶液,称取5.0g碘化钾和0.5g碘于400ml烧杯中,用玻棒研磨粉碎混匀后加入少量水溶解,待完全溶解后,转入250ml棕色容量瓶中,用水定容至刻度。
2.880%乙醇-饱和氯化钠溶液,称取64g氯化钠,溶于200ml水中,加入800ml无水乙醇,溶解,静置,待溶液澄清后过滤。
2.9分光光度计
3.0分析天平
第三部分:烟草及烟草制品、总氮的测定,参考标准:总氮(YC/T161-2002)
原理:有机含氮物质在浓硫酸及催化剂的作用下,经过强热消化分解,其中的氮被转化为氨,在碱性条件下,氨被次氯酸钠氧化为氯化铵,进而与水杨酸钠反应产生一染料,在660nm处比色测定。
第四部分:烟草及烟草制品、总糖(YC/T159-2019)、还原糖(YC/T159-2019)
原理:用5%乙酸水溶液萃取样品,萃取液中的糖与对羟基苯甲酸酰肼反应,在85摄氏度的碱性介质中产生黄色的偶氮化合物,其最大吸收波长410nm处用比色法测定。
第五部分:烟草及烟草制品、氯(YC/T162-2011)
原理:用水萃取样品中的氯,氯和硫氰酸汞反应,释放出硫氰酸根,进而与三价铁反应形成络合物,反应产物在460nm处进行比色测定。
第六部分:分光光度计的配置
设备名称 |
基础配置 |
数量 |
总价(人民币) |
分光光度计(紫外可见) |
内置蠕动泵 |
1 |
24000 |
恒温自动进样器 |
|
1 |
6500 |
流动比色皿 |
|
1 |
800 |
总价 |
31300 |
本方案涵盖整体设备搭建,方法使用培训等费用 |