冻干技术
冻干技术
（1）预冻
冻干的第一步，需要将溶液冷冻为固态，微观来看，水或者其它溶剂此时是结晶结构，溶质则限制在晶状框架中。若无定形物质，则获取玻璃态。
（2）一次干燥
简单来说，一次干燥就是冰晶体直接升华的过程。这个过程中我们需要运用真空和加热，目的是利用升华去除绝大部分的溶剂晶体，升华出的蒸汽会以冰的形态被捕捉到冷阱中，待整体干燥过程结束后，被捕捉的冰晶态溶剂融化后排出。
（3）二次干燥
利用解析干燥的方式进一步去除残余的溶剂成分。经过一次干燥，仍然会有一些水分吸附在产物中，通常残余量在5-10％w/w，这样的水分值依然是偏高的，我们仍要通过增加温度和降低容器中的气压来实现剩余溶剂的解析。
关于预冻，一次干燥终点判定，整个冷冻干燥过程中的能量流动，溶剂的相态变化，升华界面的微观故事，后续会专门探讨，今天说下温度。
预冻温度
作为冻干工艺中的第一个步骤，它直接决定了产品的晶型，溶液晶型大小影响到一次干燥过程中溶剂的升华通道密度及宽度，从而直接影响整个冻干速率。
提到预冻就不得不提共晶点温度，我们可以结合DSC辅助测量共融点温度并设计预冻温度，通常选择该温度以下15~20℃来进行预冻，我们的目的是将溶液完全“冻结实”，固体在程序升温的时候会出现固——液转化的吸热峰。此峰对应的温度正是共融点，出现这个峰值也证明溶质溶剂在这个温度之下才能完全变为固态。
有同行利用液态电阻测试法来协助预冻温度设计，最初溶液状态的导电性最强，整体电阻最小，随着溶剂以及溶质结晶形成，溶液导电性不断变差，电阻值增大，由此，原液完全冻结时导电性最差，电阻值显示极大值。此法对于判定温度和设计预冻环节来说完全够用，简单可行。
2.干燥温度
干燥温度的选择，宗旨是需要避免干燥过程中液态水的产生，不得不说水（或者其它溶剂）的三相，温习一下，需要了然于心
（1）预冻
冻干的第一步，需要将溶液冷冻为固态，微观来看，水或者其它溶剂此时是结晶结构，溶质则限制在晶状框架中。若无定形物质，则获取玻璃态。
（2）一次干燥
简单来说，一次干燥就是冰晶体直接升华的过程。这个过程中我们需要运用真空和加热，目的是利用升华去除绝大部分的溶剂晶体，升华出的蒸汽会以冰的形态被捕捉到冷阱中，待整体干燥过程结束后，被捕捉的冰晶态溶剂融化后排出。
（3）二次干燥
利用解析干燥的方式进一步去除残余的溶剂成分。经过一次干燥，仍然会有一些水分吸附在产物中，通常残余量在5-10％w/w，这样的水分值依然是偏高的，我们仍要通过增加温度和降低容器中的气压来实现剩余溶剂的解析。
关于预冻，一次干燥终点判定，整个冷冻干燥过程中的能量流动，溶剂的相态变化，升华界面的微观故事，后续会专门探讨，今天说下温度。
预冻温度
作为冻干工艺中的第一个步骤，它直接决定了产品的晶型，溶液晶型大小影响到一次干燥过程中溶剂的升华通道密度及宽度，从而直接影响整个冻干速率。
提到预冻就不得不提共晶点温度，我们可以结合DSC辅助测量共融点温度并设计预冻温度，通常选择该温度以下15~20℃来进行预冻，我们的目的是将溶液完全“冻结实”，固体在程序升温的时候会出现固——液转化的吸热峰。此峰对应的温度正是共融点，出现这个峰值也证明溶质溶剂在这个温度之下才能完全变为固态。
有同行利用液态电阻测试法来协助预冻温度设计，最初溶液状态的导电性最强，整体电阻最小，随着溶剂以及溶质结晶形成，溶液导电性不断变差，电阻值增大，由此，原液完全冻结时导电性最差，电阻值显示极大值。此法对于判定温度和设计预冻环节来说完全够用，简单可行。
2.干燥温度
干燥温度的选择，宗旨是需要避免干燥过程中液态水的产生，不得不说水（或者其它溶剂）的三相，温习一下，需要了然于心
