常用试剂的性质与制备纯化（续2）
17．高碘酸
商品的高碘酸一般有95%和50%两种规格。高碘酸可对相邻碳原子上有两个羟基或一个羟基和一个氨基的化合物进行选择性氧化。即：C－C键断裂。
RCH（OH）CH（OH）R'+ HIO4 → RCHO + R'CHO + HIO3 + H2O
RCH（OH）CH（NH2）R' + HIO4 → RCHO + R'CHO + HIO3 + NH3
只有两个羟基或一个羟基和一个氨基在相邻碳上时才能发生氧化反应，因此该反应可用来检验是否存在相邻的羟基（例如1,2－二醇）和相邻的羟基、氨基。羟基和羰基相邻或羰基和羰基相邻的化合物也可被氧化，如：
RCH（OH）COR' + HIO4 → RCHO + R'CO2H + HIO3
RCOCOR' + HIO4 + H2O → RCO2H + R'CO2H + HIO3
pH在3～5之间进行的氧化反应用NaIO4和KIO4。高碘酸钠在水中的溶解度为：0.07 g?mL-1，加入碱会形成难溶的Na2H3IO6沉淀。（Na2H3IO6水中溶解度0.2%）。如果反应物不溶于水，氧化反应就应该在用水稀释的乙醇、甲醇或乙酸中进行。氧化剂应稍过量，否则所得的氧化产物为部分氧化产物。
18．过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰是一种危险物质，很容易爆炸。商业产品很便宜，一般含水25%。在实验中少量的过氧化苯甲酰可在强碱存在的条件下由苯甲酰氯和过氧化氢反应制备
在通风橱中，向浸没于冰浴中的600 mL的烧杯中加入50 mL（0.175 mol）12%（40体积）的过氧化氢，同时装上机械搅拌，将30 mL 4 mol?L-1的氢氧化钠溶液和30g（25 mL，0.214 mol）新蒸馏的苯甲酰氯（有催泪性，注意防护）分别装入两个滴液漏斗，将漏斗颈浸没于烧杯中，搅拌下同时滴入烧杯中。滴加的过程中要注意溶液保持弱减性，温度不超过5～8℃。全部加完后，继续搅拌半小时，此时不再有苯甲酰氯的气味，抽滤絮状沉淀，用少量冷水洗涤，然后放在滤纸上风干，得到12 g 纯度为46%的过氧化苯甲酰。可溶于一体积的氯仿，再加入两体积的甲醇析出沉淀的方法来提纯。在热的氯仿中过氧化苯甲酰不能重结晶，因为会产生非常剧烈的爆炸。过氧化苯甲酰在160℃时熔化并分解，与所有的有机过氧化物一样，过氧化苯甲酰应在防护屏后小心处理，而且应使用角勺或聚乙烯勺处理。
为了确定过氧化苯甲酰的含量（含有其它有机过氧化物），可用下面的步骤：准确称取0.5 g过氧化苯甲酰，溶于装有15 mL氯仿的350 mL的锥形瓶中，冷却到-5℃，加入25 mL 0.1 mol?L-1的甲醇—甲醇钠溶液，冷却，震荡5 min。在溶液为-5℃时，剧烈搅拌，依次加入100 mL冰水，5 mL 10%的硫酸和2 g溶于20mL 10%的硫酸的碘化钾，然后用0.10 mol?L-1的标准亚硫酸钠滴定析出的碘
1 mL 0.10 mol?L-1 Na2S2O3→0.0121 g 过氧化苯甲酰
19．过氧化氢
市售过氧化氢的浓度一般为28%和70%。也有高浓度的过氧化氢，如浓度为86%。浓过氧化氢与有机物或过渡金属接触会发生爆炸，因此必须小心。
只要采用一定的安全防范，即使是高浓度的过氧化氢（大于50%），也可以进行处理。首先，最好戴上防护镜和橡胶或塑料手套，因为高浓度的溶液会使纺织品燃烧，而且必须穿上橡胶或塑料围裙。所有涉及到该溶液的操作均应在通风橱中进行，并且反应装置应安装在装有水的塑料盘中，以防止过氧化氢溢出。
吸入高浓度的过氧化氢的蒸气会使鼻子和喉咙疼痛，眼睛接触后会使角膜溃烂。皮肤上溅到过氧化氢溶液，应立即用自来水冲洗。操作前应准备好水，用于冲洗溅出和泄露的过氧化氢。
可以根据含氧量粗略测得过氧化氢溶液的浓度，在标准状况下1 mL 30%的过氧化氢溶液加热完全分解会得到100 mL氧。过氧化氢水溶液用酸性碘化钾处理释放出碘，再用标准硫代硫酸钠滴定，这种方法也可测得过氧化氢水溶液的浓度。
20．光气（碳酰氯）
有市售装在钢瓶中的光气或装在安瓿中的光气甲苯溶液（12.5%），由于光气毒性强，所有操作都应在通风橱中进行，多余光气必须用20%的氢氧化钠溶液吸收完。一般不在实验室中制备光气，但少量的光气可通过下面的步骤制备：实验装置如图1所示，一个圆底烧瓶上装一小的回流冷凝管，回流冷凝管上端安一“T”形接头，再安一滴液漏斗，“T”形接头与一系列的洗气瓶相连，A和C作为安全瓶，B中所装的甲苯吸收光气。D中所装的20%氢氧化钠水溶液吸收HCl和微量的光气。圆底烧瓶中装有浓硫酸，再加入浓硫酸质量2%的硅藻土（经过灼烧干燥）。将四氯化碳置于滴液漏斗中，用油浴将浓硫酸加热到120～130℃，慢慢滴加四氯化碳，所产生的光气由甲苯（B）吸收，氯化氢留在D中。
3 CCl4 + 2 H2SO4 → 3 COCl2 + 4 HCl + S2O5Cl2
图1 制备光气装置
21．钾
在处理钾时必须非常小心，要在装有石油醚的研钵中切金属钾，不要用易碎的烧杯或培养皿。切开外面的氧化层，然后用镊子将碎屑放入另一装有石油醚的研钵中。用镊子将刚切的钾夹到滤纸上，快速吸干，然后加到已知质量的装有石油醚的烧杯中，称量。将称量后的钾加到反应物中。钾碎屑不应久置，应立即分解掉，可将装有钾碎屑的研钵转移到通风橱内，用移液管分批加入少量叔丁醇（不能用甲醇或乙醇），控制滴加速度使反应不是很剧烈。准备一个防热挡板，如果溶液着火，可用挡板盖住熄灭。粘在刀上和研钵中的钾屑也要在通风橱中用叔丁醇小心处理。
22．甲醛
商品福尔马林是含37～40% 甲醛的水溶液（每毫升含甲醛0.37～0.40 g），加入12%的甲醇作稳定剂。当需要干燥的气态甲醛时，可通过180～200℃多聚甲醛的解聚得到。
23．金属氢化物
金属氢化物应用广泛，处理简单，常被选作很多有机官能团的还原剂。下面几种金属氢化物的氘代物可以通过商业途径得到，它们能在有机化合物的已知位置引入一个氘原子，因而这类化合物在推测反应途径和反应机理上是非常有用的。
氢化铝锂（LiALH4）是一种很强的还原剂，能迅速还原许多官能团。一个典型的例子就是把酯还原成醇。这种试剂通常以粉末形式密封在塑料袋里，置于金属筒中。也可以以溶液形式溶于乙醚、二甲醚、四氢呋喃或者甲苯中。氢化铝锂与水剧烈反应，放出氢气，也必须避免与痕量的水蒸气接触，因为随即产生的热量能引燃氢化铝锂。因此在处理该试剂时要特别小心。剩余的粉末试剂要安全销毁，方法是在安全隔板后放一容器，内置石油醚（b.p.60～80℃）。将氢化铝锂粉末悬浮其中，小心搅拌滴加乙酸乙酯直到明显的反应停止，然后将混合物静置过夜，用乙醇，再用水重复上述步骤。最后水层倒入下水道，有机层回收。
氢化铝锂的还原通常在醚的溶剂中进行，如严格干燥过的乙醚或四氢呋喃，它在这两种溶剂中的溶解度分别是25～30g/kg和13g/kg。这些溶液中常含有大量的不溶物，可能是操作过程中氢化物与水气反应生成的杂质所致，但这些成分不到1%，不会影响下一步的还原反应。
硼氢化钠（NaBH4）相对于氢化铝锂来说是一种温和的还原剂。在羰基化合物中，它一般只还原醛类和酮类，而且硼氢化钠比氢化铝锂的选择性要好，可以买到固体的NaBH4或者溶于乙二醇二甲醚、丙三醇三甲醚中的溶液。与氢化铝锂不同，硼氢化钠不溶于乙醚（但可溶于二氧六环），作还原剂时，一般溶于水或乙醇溶液中。
24．磷酸
市售磷酸的含量为85%，d＝1.75；每毫升含磷酸1.57 g，相当于65% P2O5。同样也可以买到100%的磷酸（无水磷酸，相当于72% P2O5），将90%的磷酸与P2O5按质量比4﹕1混合也可制备100%的磷酸。
多聚磷酸（近似分子式2P2O5.3H2O）含82～84%的磷酸，为粘稠液体，取用时可用蒸气浴加热形成流动的液体。也可将P2O5溶于88～90%的磷酸（质量比为1.8﹕1）来制备，相当于含87% 的P2O5。
25．硫化氢
硫化氢有毒，应在通风良好的通风橱中进行反应和制备，一般采用硫化亚铁与稀盐酸（1﹕3）在启普发生器中制备，用水洗除去少量酸气，因市售硫化亚铁含有少量单质铁，所以制得的硫化氢含有少量氢气。也有高纯度的钢瓶气，纯度一般为99.6%。
26．硫酸二烷基酯
硫酸二甲酯为液体，沸点188.5℃，几乎没有气味。气态和液态的硫酸二甲酯均有剧毒，应在通风橱中使用，并戴上胶皮手套。吸入气态的硫酸二甲酯会导致头晕，甚至中毒，液态的硫酸二甲酯会渗透皮肤导致中毒。如果不小心将液态硫酸二甲酯洒在手上，应立即用浓氨水冲洗，将它在未渗透皮肤之前分解，然后用浸有氨水的棉团轻轻擦拭。
硫酸二乙酯的毒性比硫酸二甲酯的弱，但在使用和处理时同样要采取相应的预防措施，所有的操作都应戴上胶皮手套在通风橱中进行。如果硫酸二乙酯为黑色，应该放在分液漏斗中用冰水洗涤，再用碳酸氢钠洗涤，直到不显酸性，最后用氧化钙干燥，分馏，收集93℃/1.7 kPa的馏分。
27．氯气
氯是具有剧毒的刺激性气体，制备和使用必须在通风良好的通风橱中进行操作。对于使用大量的氯，可用市售的钢瓶氯气。气体可通过两个装有浓硫酸的洗气瓶进行干燥，然后通过一个装有玻璃棉的洗气瓶以除去酸雾。少量的氯可在如图2所示的装置中由浓盐酸和高锰酸钾反应制得。根据所需氯气的质量计算出高锰酸钾的量（1 g Cl2约需0.9 g KMnO4），加入圆底烧瓶。将稍过量的浓盐酸置于恒压滴液漏斗中（1 g KMnO 4需6.2 mL浓盐酸）然后将恒压漏斗塞上，活塞用橡皮筋套上。将氯通过一装有水的洗气瓶以除去HCl，然后通过另一装有浓硫酸的洗气瓶进行干燥，最好在反应器和干燥装置之间装一安全瓶。盐酸应慢慢地滴加到高锰酸盐晶体上，并不断震荡烧瓶。当酸加入一半时，气体的挥发速度逐渐降低，此时应稍微加热烧瓶，酸加完后将混合物加热到微沸，将氯全部挥发出来。
图2 氯气制备装置
28．氯仿
氯仿的沸点61.2℃，密度d＝1.4916，不溶于水，在日光下易分解为Cl2、HCl、CO2和光气（剧毒），故应保存在棕色瓶中，市场上供应的氯仿多加有1%的乙醇以消除光气，氯仿中的乙醇的检验可用碘仿反应，游离氯化氢的检验可用AgNO3的醇溶液。
氯仿的纯化：先用浓硫酸除去乙醇，再用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏。氯仿遇金属钠会发生爆炸，不可用金属钠干燥。
29．氯磺酸（ClSO3H）
处理氯磺酸时必须非常小心，它对皮肤和衣服的腐蚀性很强，与水发生剧烈反应。如果试剂不纯，可以在全玻璃的装置中进行蒸馏，收集沸点在148～150℃/100kPa的馏分，应对馏分采取防潮措施。
30．氯化亚锡
无水氯化亚锡易溶于丙酮和1-戊醇，溶于无水甲醇和无水乙醇；不溶于苯，甲苯，二甲苯和氯仿。只要有微量的水就立即水解，形成一种乳状沉淀。
用油浴在195～200℃对结晶氯化亚锡（SnCl2?2H2O）加热1小时，熔融物冷却后变为粉末状，可保存在干燥器或塞紧的瓶中，所得产物在许多实验中都可满足要求。
用下面的步骤可得到更好的无水氯化亚锡：在400 mL的烧杯中加入102 g（89.5 mL，1 mol）新蒸的乙酸酐，123 g分析纯的SnCl2?2H2O（0.5 mol），结晶立即脱水，放热，乙酐沸腾。1小时后，用布氏漏斗或磨砂玻璃漏斗过滤无水氯化亚锡，用两份30 mL的无水醚洗涤除去乙酐，然后在干燥器中干燥过夜。可保存在干燥器中或塞紧的瓶中。
商品的高碘酸一般有95%和50%两种规格。高碘酸可对相邻碳原子上有两个羟基或一个羟基和一个氨基的化合物进行选择性氧化。即：C－C键断裂。
RCH（OH）CH（OH）R'+ HIO4 → RCHO + R'CHO + HIO3 + H2O
RCH（OH）CH（NH2）R' + HIO4 → RCHO + R'CHO + HIO3 + NH3
只有两个羟基或一个羟基和一个氨基在相邻碳上时才能发生氧化反应，因此该反应可用来检验是否存在相邻的羟基（例如1,2－二醇）和相邻的羟基、氨基。羟基和羰基相邻或羰基和羰基相邻的化合物也可被氧化，如：
RCH（OH）COR' + HIO4 → RCHO + R'CO2H + HIO3
RCOCOR' + HIO4 + H2O → RCO2H + R'CO2H + HIO3
pH在3～5之间进行的氧化反应用NaIO4和KIO4。高碘酸钠在水中的溶解度为：0.07 g?mL-1，加入碱会形成难溶的Na2H3IO6沉淀。（Na2H3IO6水中溶解度0.2%）。如果反应物不溶于水，氧化反应就应该在用水稀释的乙醇、甲醇或乙酸中进行。氧化剂应稍过量，否则所得的氧化产物为部分氧化产物。
18．过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰是一种危险物质，很容易爆炸。商业产品很便宜，一般含水25%。在实验中少量的过氧化苯甲酰可在强碱存在的条件下由苯甲酰氯和过氧化氢反应制备
在通风橱中，向浸没于冰浴中的600 mL的烧杯中加入50 mL（0.175 mol）12%（40体积）的过氧化氢，同时装上机械搅拌，将30 mL 4 mol?L-1的氢氧化钠溶液和30g（25 mL，0.214 mol）新蒸馏的苯甲酰氯（有催泪性，注意防护）分别装入两个滴液漏斗，将漏斗颈浸没于烧杯中，搅拌下同时滴入烧杯中。滴加的过程中要注意溶液保持弱减性，温度不超过5～8℃。全部加完后，继续搅拌半小时，此时不再有苯甲酰氯的气味，抽滤絮状沉淀，用少量冷水洗涤，然后放在滤纸上风干，得到12 g 纯度为46%的过氧化苯甲酰。可溶于一体积的氯仿，再加入两体积的甲醇析出沉淀的方法来提纯。在热的氯仿中过氧化苯甲酰不能重结晶，因为会产生非常剧烈的爆炸。过氧化苯甲酰在160℃时熔化并分解，与所有的有机过氧化物一样，过氧化苯甲酰应在防护屏后小心处理，而且应使用角勺或聚乙烯勺处理。
为了确定过氧化苯甲酰的含量（含有其它有机过氧化物），可用下面的步骤：准确称取0.5 g过氧化苯甲酰，溶于装有15 mL氯仿的350 mL的锥形瓶中，冷却到-5℃，加入25 mL 0.1 mol?L-1的甲醇—甲醇钠溶液，冷却，震荡5 min。在溶液为-5℃时，剧烈搅拌，依次加入100 mL冰水，5 mL 10%的硫酸和2 g溶于20mL 10%的硫酸的碘化钾，然后用0.10 mol?L-1的标准亚硫酸钠滴定析出的碘
1 mL 0.10 mol?L-1 Na2S2O3→0.0121 g 过氧化苯甲酰
19．过氧化氢
市售过氧化氢的浓度一般为28%和70%。也有高浓度的过氧化氢，如浓度为86%。浓过氧化氢与有机物或过渡金属接触会发生爆炸，因此必须小心。
只要采用一定的安全防范，即使是高浓度的过氧化氢（大于50%），也可以进行处理。首先，最好戴上防护镜和橡胶或塑料手套，因为高浓度的溶液会使纺织品燃烧，而且必须穿上橡胶或塑料围裙。所有涉及到该溶液的操作均应在通风橱中进行，并且反应装置应安装在装有水的塑料盘中，以防止过氧化氢溢出。
吸入高浓度的过氧化氢的蒸气会使鼻子和喉咙疼痛，眼睛接触后会使角膜溃烂。皮肤上溅到过氧化氢溶液，应立即用自来水冲洗。操作前应准备好水，用于冲洗溅出和泄露的过氧化氢。
可以根据含氧量粗略测得过氧化氢溶液的浓度，在标准状况下1 mL 30%的过氧化氢溶液加热完全分解会得到100 mL氧。过氧化氢水溶液用酸性碘化钾处理释放出碘，再用标准硫代硫酸钠滴定，这种方法也可测得过氧化氢水溶液的浓度。
20．光气（碳酰氯）
有市售装在钢瓶中的光气或装在安瓿中的光气甲苯溶液（12.5%），由于光气毒性强，所有操作都应在通风橱中进行，多余光气必须用20%的氢氧化钠溶液吸收完。一般不在实验室中制备光气，但少量的光气可通过下面的步骤制备：实验装置如图1所示，一个圆底烧瓶上装一小的回流冷凝管，回流冷凝管上端安一“T”形接头，再安一滴液漏斗，“T”形接头与一系列的洗气瓶相连，A和C作为安全瓶，B中所装的甲苯吸收光气。D中所装的20%氢氧化钠水溶液吸收HCl和微量的光气。圆底烧瓶中装有浓硫酸，再加入浓硫酸质量2%的硅藻土（经过灼烧干燥）。将四氯化碳置于滴液漏斗中，用油浴将浓硫酸加热到120～130℃，慢慢滴加四氯化碳，所产生的光气由甲苯（B）吸收，氯化氢留在D中。
3 CCl4 + 2 H2SO4 → 3 COCl2 + 4 HCl + S2O5Cl2
图1 制备光气装置
21．钾
在处理钾时必须非常小心，要在装有石油醚的研钵中切金属钾，不要用易碎的烧杯或培养皿。切开外面的氧化层，然后用镊子将碎屑放入另一装有石油醚的研钵中。用镊子将刚切的钾夹到滤纸上，快速吸干，然后加到已知质量的装有石油醚的烧杯中，称量。将称量后的钾加到反应物中。钾碎屑不应久置，应立即分解掉，可将装有钾碎屑的研钵转移到通风橱内，用移液管分批加入少量叔丁醇（不能用甲醇或乙醇），控制滴加速度使反应不是很剧烈。准备一个防热挡板，如果溶液着火，可用挡板盖住熄灭。粘在刀上和研钵中的钾屑也要在通风橱中用叔丁醇小心处理。
22．甲醛
商品福尔马林是含37～40% 甲醛的水溶液（每毫升含甲醛0.37～0.40 g），加入12%的甲醇作稳定剂。当需要干燥的气态甲醛时，可通过180～200℃多聚甲醛的解聚得到。
23．金属氢化物
金属氢化物应用广泛，处理简单，常被选作很多有机官能团的还原剂。下面几种金属氢化物的氘代物可以通过商业途径得到，它们能在有机化合物的已知位置引入一个氘原子，因而这类化合物在推测反应途径和反应机理上是非常有用的。
氢化铝锂（LiALH4）是一种很强的还原剂，能迅速还原许多官能团。一个典型的例子就是把酯还原成醇。这种试剂通常以粉末形式密封在塑料袋里，置于金属筒中。也可以以溶液形式溶于乙醚、二甲醚、四氢呋喃或者甲苯中。氢化铝锂与水剧烈反应，放出氢气，也必须避免与痕量的水蒸气接触，因为随即产生的热量能引燃氢化铝锂。因此在处理该试剂时要特别小心。剩余的粉末试剂要安全销毁，方法是在安全隔板后放一容器，内置石油醚（b.p.60～80℃）。将氢化铝锂粉末悬浮其中，小心搅拌滴加乙酸乙酯直到明显的反应停止，然后将混合物静置过夜，用乙醇，再用水重复上述步骤。最后水层倒入下水道，有机层回收。
氢化铝锂的还原通常在醚的溶剂中进行，如严格干燥过的乙醚或四氢呋喃，它在这两种溶剂中的溶解度分别是25～30g/kg和13g/kg。这些溶液中常含有大量的不溶物，可能是操作过程中氢化物与水气反应生成的杂质所致，但这些成分不到1%，不会影响下一步的还原反应。
硼氢化钠（NaBH4）相对于氢化铝锂来说是一种温和的还原剂。在羰基化合物中，它一般只还原醛类和酮类，而且硼氢化钠比氢化铝锂的选择性要好，可以买到固体的NaBH4或者溶于乙二醇二甲醚、丙三醇三甲醚中的溶液。与氢化铝锂不同，硼氢化钠不溶于乙醚（但可溶于二氧六环），作还原剂时，一般溶于水或乙醇溶液中。
24．磷酸
市售磷酸的含量为85%，d＝1.75；每毫升含磷酸1.57 g，相当于65% P2O5。同样也可以买到100%的磷酸（无水磷酸，相当于72% P2O5），将90%的磷酸与P2O5按质量比4﹕1混合也可制备100%的磷酸。
多聚磷酸（近似分子式2P2O5.3H2O）含82～84%的磷酸，为粘稠液体，取用时可用蒸气浴加热形成流动的液体。也可将P2O5溶于88～90%的磷酸（质量比为1.8﹕1）来制备，相当于含87% 的P2O5。
25．硫化氢
硫化氢有毒，应在通风良好的通风橱中进行反应和制备，一般采用硫化亚铁与稀盐酸（1﹕3）在启普发生器中制备，用水洗除去少量酸气，因市售硫化亚铁含有少量单质铁，所以制得的硫化氢含有少量氢气。也有高纯度的钢瓶气，纯度一般为99.6%。
26．硫酸二烷基酯
硫酸二甲酯为液体，沸点188.5℃，几乎没有气味。气态和液态的硫酸二甲酯均有剧毒，应在通风橱中使用，并戴上胶皮手套。吸入气态的硫酸二甲酯会导致头晕，甚至中毒，液态的硫酸二甲酯会渗透皮肤导致中毒。如果不小心将液态硫酸二甲酯洒在手上，应立即用浓氨水冲洗，将它在未渗透皮肤之前分解，然后用浸有氨水的棉团轻轻擦拭。
硫酸二乙酯的毒性比硫酸二甲酯的弱，但在使用和处理时同样要采取相应的预防措施，所有的操作都应戴上胶皮手套在通风橱中进行。如果硫酸二乙酯为黑色，应该放在分液漏斗中用冰水洗涤，再用碳酸氢钠洗涤，直到不显酸性，最后用氧化钙干燥，分馏，收集93℃/1.7 kPa的馏分。
27．氯气
氯是具有剧毒的刺激性气体，制备和使用必须在通风良好的通风橱中进行操作。对于使用大量的氯，可用市售的钢瓶氯气。气体可通过两个装有浓硫酸的洗气瓶进行干燥，然后通过一个装有玻璃棉的洗气瓶以除去酸雾。少量的氯可在如图2所示的装置中由浓盐酸和高锰酸钾反应制得。根据所需氯气的质量计算出高锰酸钾的量（1 g Cl2约需0.9 g KMnO4），加入圆底烧瓶。将稍过量的浓盐酸置于恒压滴液漏斗中（1 g KMnO 4需6.2 mL浓盐酸）然后将恒压漏斗塞上，活塞用橡皮筋套上。将氯通过一装有水的洗气瓶以除去HCl，然后通过另一装有浓硫酸的洗气瓶进行干燥，最好在反应器和干燥装置之间装一安全瓶。盐酸应慢慢地滴加到高锰酸盐晶体上，并不断震荡烧瓶。当酸加入一半时，气体的挥发速度逐渐降低，此时应稍微加热烧瓶，酸加完后将混合物加热到微沸，将氯全部挥发出来。
图2 氯气制备装置
28．氯仿
氯仿的沸点61.2℃，密度d＝1.4916，不溶于水，在日光下易分解为Cl2、HCl、CO2和光气（剧毒），故应保存在棕色瓶中，市场上供应的氯仿多加有1%的乙醇以消除光气，氯仿中的乙醇的检验可用碘仿反应，游离氯化氢的检验可用AgNO3的醇溶液。
氯仿的纯化：先用浓硫酸除去乙醇，再用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏。氯仿遇金属钠会发生爆炸，不可用金属钠干燥。
29．氯磺酸（ClSO3H）
处理氯磺酸时必须非常小心，它对皮肤和衣服的腐蚀性很强，与水发生剧烈反应。如果试剂不纯，可以在全玻璃的装置中进行蒸馏，收集沸点在148～150℃/100kPa的馏分，应对馏分采取防潮措施。
30．氯化亚锡
无水氯化亚锡易溶于丙酮和1-戊醇，溶于无水甲醇和无水乙醇；不溶于苯，甲苯，二甲苯和氯仿。只要有微量的水就立即水解，形成一种乳状沉淀。
用油浴在195～200℃对结晶氯化亚锡（SnCl2?2H2O）加热1小时，熔融物冷却后变为粉末状，可保存在干燥器或塞紧的瓶中，所得产物在许多实验中都可满足要求。
用下面的步骤可得到更好的无水氯化亚锡：在400 mL的烧杯中加入102 g（89.5 mL，1 mol）新蒸的乙酸酐，123 g分析纯的SnCl2?2H2O（0.5 mol），结晶立即脱水，放热，乙酐沸腾。1小时后，用布氏漏斗或磨砂玻璃漏斗过滤无水氯化亚锡，用两份30 mL的无水醚洗涤除去乙酐，然后在干燥器中干燥过夜。可保存在干燥器中或塞紧的瓶中。
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