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安东帕Multiwave3000微波消解仪操作规程
安东帕统一售后热线:4 0 0 8 - 5 2 5 - 9 9 0
使用范围:
本规程适用于Multiwave3000微波消解仪消解制备食品或食品添加剂类样品。
仪器设备:
(1)微波消解仪及其组件:
奥地利安东帕公司 Multiwave3000微波样品制备平台,Rotor8 8位反应转子,XF-100高压消解罐。
(2)天平:
万分之一电子天平。
(3)移液枪:
1.0-5.0mL。
化学试剂:
(1)硝酸:
优级纯。
(2)双氧水:
优级纯。
(3)水:
18.2mΩ/cm 实验室二次纯水。
操作步骤:
(1)样品称量:
准备干燥的X-100高压消解罐4个(或8个),在电子天平上称取0.1000~0.5000g样品于消解管中,尽量将所有样品置于管底。分别移取硝酸6mL和双氧水2mL至消解管中,并将粘壁的样品冲至管底。
将排气口与放气螺栓依次安装在消解管盖帽上并拧紧,将唇型密封压入密封器上XF面3~5秒,插入消解管,并套入消解罐外保护套内。
取出Rotor8 8位反应转子,取下转子保护套。按编号依次中心对称放置消解罐,对称拧紧固紧螺栓。装上转子保护套,放入消解仪中,卡紧,关上安全门。
(2)开机运行:
检查仪器外部线路及配件完好后,打开电源,按“Library”进入方法库内选择所需方法,或进入“Make New Sample”自行创建新方法
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(具体参数见仪器条件),确认无误后按下“Start”键进入仪器自检程序。自检通过,按下绿色Start键开始运行。待仪器消解程序运行完毕后,冷却至室温,按Esc键退出程序,关闭电源,取出转子,排出废气,依次取下消解罐,转移至所需容器中。
(3)仪器条件:
消解罐数:消解罐四位选择“XF100-4”,八位则选择“XF100-8”。
试剂(Reagents):输入“HN03 6.0”,“H2O2 2.0”。
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消解程序:
Ph |
Power |
Ramp |
Hold |
Fan |
1 |
300 |
05:00 |
05:00 |
1 |
2 |
600 |
05:00 |
10:00 |
1 |
3 |
0 |
|
15:00 |
3 |
四位消解罐(XF100-4)
p-Rate:0.3
bar/s IR:220
℃ p:60
bar Drive: Rot
Ph |
Power |
Ramp |
Hold |
Fan |
1 |
400 |
05:00 |
05:00 |
1 |
2 |
800 |
05:00 |
10:00 |
1 |
3 |
0 |
|
15:00 |
3 |
八位消解罐(XF100-8)
p-Rate:0.3
bar/s IR:220
℃ p:60
bar Drive: Rot
(4)清洁整理:
将使用过的消解管用清水洗净后放入10%硝酸中浸泡过夜,取出后,用纯水冲洗3次,放入烘箱105℃烘干。唇型密封用清水洗净,再用纯水冲洗3次,放入烘箱105℃烘干。当天使用完毕后,用略微湿润的抹布擦洗反应转子和消解仪内部腔体并复位。
注意事项与操作安全:
(1)使用前,检查唇型密封和防暴膜是否破裂损坏现象及消解内管有无划痕、变形及裂纹。
(2)消解罐的安放位置应中心对称,且消解罐数为4位或8位。放置消解罐时,确保竖直放置并对准液压传感器。
(3)对于反应较剧烈或不确定的未知的样品,应进行预处理后,再上机消解。以下物质禁止随意在微波消解仪中消解:炸药类,燃料类,乙炔化合物,高氯酸盐,酮,醚,烷烃,脂肪类,芳香族化合物,二元醇,丙烯酮。
(4)放气时需在通风柜内进行操作,缓慢用工具逆时针拧开防气螺栓半圈,最多不超过一圈。
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