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真空控制在旋蒸分离纯化中的应用
点击次数:258 发布日期:2018-11-7  来源:本站 仅供参考,谢绝转载,否则责任自负
在使用旋转蒸发仪过程中,分离纯化过程中,所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准(见附表)。
* 什么是饱和蒸气压?
      无论是液体还是固体,时时刻刻都存在蒸发(升华)、凝结过程,而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气,这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。
  饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下,物质的蒸发(升华)与凝结处于动态平衡状态时,那个时候该物质的蒸气压。
      以常见的水为例(纯水),密闭容器中,抽走空气,水会不断蒸发,随着温度的不同,其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃,那蒸气就会不断形成,直至蒸气压到101.32kPa,也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高,101.32kPa的蒸气压下,随后蒸气虽然在继续产生,但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水,形成平衡,压力不再升高;如果温度为30℃,那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa;20℃时,饱和蒸气压就是2.3388kPa。
* 真空控制与旋蒸分离纯化
      旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。


* WIGGENS防腐蚀真空控制器
      WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器,专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ,支持最多5 段编程控制,可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示,按键控制,具有USB 数字接口,以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制,在达到稳定真空度后暂时关停泵电源,节能环保;也可工作在泵的常开状态。

* 附表:常用有机溶剂饱和蒸气压(40℃)需要的真空度
溶剂 分子式 40℃(104℉)下的饱和蒸汽压   (mbar) 摩尔质量
   (g/mol)
H2O 74 18.0
四氯化碳 CCl4 285 153.8
三氯甲烷 CHCl3 477 119.4
甲酸 CH2O2 114 46.0
二氯甲烷 CH2Cl2 ~atm. 84.9
甲醇 CH4O 352 32.0
四氯乙烯
   (PCE)
C2Cl4 53 165.8
三氯乙烯 C2HCl3 191 131.4
五氯乙烷 C2HCl5 14 202.3
反式-1,2-二氯乙烯 C2H2Cl2 777 96.9
顺式-1,2-二氯乙烯 C2H2Cl2 488 96.9
1,1,2,2-四氯乙烷 C2H2Cl4 19 167.8
1,1,1-三氯乙烷 C2H3Cl3 307 133.4
乙腈 C2H3N 229 41.1
乙酸 C2H4O2 47 60.0
1,2-二氯乙烷 C2H4Cl2 214 99.0
乙醇 C2H6O 178 46.1
丙酮 C3H6O 563 58.1
二甲基甲酰胺(DMF) C3H7NO 13 73.1
正丙醇 C3H8O 70 60.1
异丙醇 C3H8O 136 60.1
四氢呋喃 (THF) C4H8O 402 72.1
丁酮 C4H8O 265 72.1
(1,4-)二氧己环 C4H8O2 102 88.1
乙酸乙酯 C4H8O2 251 88.1
正丁醇 C4H10O 25 74.1
异丁醇 C4H10O 42 74.1
叔丁醇 C4H10O 140 74.1
乙醚 C4H10O >atm. 74.1
二乙胺 C4H11N 581 73.1
吡啶 C5H5N 60 79.1
正戊烷 C5H12 >atm. 72.2
正戊醇 C5H12O 11 88.2
甲基叔丁基醚 C5H12O 597 88.2
异戊醇 C5H12O 14 88.2
氯苯 C6H5Cl 34 112.6
C6H6 236 78.1
环己烷 C6H12 250 84.2
乙酸丁酯 C6H12O2 35 116.2
己烷 C6H14 373 86.2
二异丙醚 C6H14O 372 102.2
甲苯 C7H8 77 92.1
正庚烷 C7H16 124 100.2
二甲苯 C8H10 27 106.2
 
来源:北京桑翌实验仪器研究所
联系电话:4008092068
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