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赛默飞气相色谱法检测化妆品中氯丁醇
点击次数:1410 发布日期:2018-6-14  来源:本站 仅供参考,谢绝转载,否则责任自负

关键词

ECD;化妆品; TG-1701 色谱柱

目标

建立高效的气相色谱检测方法,灵敏、快速、准确测定化妆品中的氯丁醇

引言

三氯叔丁醇是无色晶体,作为一种高效的防腐剂,广泛用于医药、食品、化妆品等领域,有杀灭细菌和真菌的活性,常以0.5%溶液用于注射剂、滴眼剂及化妆品中的防腐剂[1]。而化妆品中可能存在微量的三氯叔丁醇,大多是由于防腐剂的添加引入的。由于三氯叔丁醇可抑制中枢系统抑制症状,表现为意识丧失,呼吸因难等症状,可能给广大消费者健康安全造成潜在危害[2]

我国《化妆品卫生标准》、《化妆品卫生规范》及《欧盟化妆品法规》(Cosmetic Regulation EC 1223/2009)等均规定三氯叔丁醇为化妆品组分中限用物质,限量为0.5%[3,4]。

本方法根据中国出入境检验检疫行业标准SN/T1780-2006所述方法(测定低限0.1ppm),采用赛默飞模块化气相色谱1310检测化妆品中的三氯叔丁醇,分别分析了常见化妆品种类中乳液、爽肤水、护手霜和唇膏中的三氯叔丁醇,利用ECD检测器,所得结果准确,灵敏度高,重现性好,能够满足目前化妆品中三氯叔丁醇检测的需要。

仪器

Trace1310 气相色谱仪, 配ECD检测器(Thermo Scientific);AS1310 自动进样器(Thermo Scientific)

耗材

色谱柱: TG-1701MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)(Thermo Scientific, PN: 26090-1420)

试剂与标准品

三氯乙醇(内标)、 三氯叔丁醇标准品: 含量≥ 99%;无水乙醇: 色谱纯 (Thermofisher)

标准溶液的制备

目标物储备液: 准确称取适量氯丁醇标准品(精确至0.1 mg), 以无水乙醇溶解、 定容、 混匀, 配制成浓度为 100 μg/ml 的标准储备液。 标准工作液根据需要用乙醇稀释到使用浓度。

内标储备液: 准确称取适量三氯乙醇标准品(精确至0.1 mg), 以无水乙醇溶解、 定容、 混匀, 配制成浓度为 25 μg/ml 的标准储备液。

标准中间液: 精密移取标准储备液及内标储备液适量,用无水乙醇稀释得到终浓度为 10 μg/ml 的标准中间液,其中内标液浓度为 3 μg/ml。

样品前处理

称取化妆品试样约 0.5g( 精确到 1 mg), 于 50 ml 具塞锥形瓶中, 加入内标物 3 ml(25 μg/ml), 加入 15 ml 无水乙醇,提取超声 20 min, 将提取液用漏斗过滤至 25 ml 容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度, 混匀。 滤液供气相色谱测定用。

实验条件

色谱柱: TG-1701MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm);
柱温: 80℃(0 min), 5℃ /min 到 150℃(0min), 35℃ /min到 210℃(3 min);
进样模式: 分流进样, 分流比 50 : 1;
进样口温度: 280℃ ;
载气: 氦气(99.999%), 恒流模式, 1 mL/min;
ECD 检测器温度: 300℃ , 尾吹气流速: 15mL/min, 默认脉冲设置;

方法学验证及实验结果

线性关系及测定低限:将标准中间液(10.40μg/ml)用3μg/ml的内标溶液逐级稀释,配制成浓度分别26ng/ml、260ng/ml、520ng/ml、2600ng/ml和5200ng/ml的标准工作液供气相色谱测定。以测定峰面积峰面积比为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线如图1,具体结果见表1。方法检出限以标准溶液逐级稀释至信噪比=3检测得到,本方法中三氯叔丁醇的测定低限为52.0μg/kg(0.052ppm),检测限为10.4μg/kg(10.4ppb)。分别进空白乙醇溶剂,标准工作液(500ng/ml)及各样品,所得的色谱图见图2.。由谱图可见所采用的色谱方法无干扰。

回收率及精密度实验: 以护手霜基质来做加标回收率,分别做浓度为 52ng/ml、 520 ng/ml、 5200ng/ml 的加标回收率(n=5), 护手霜本底为 74.27ng/ml。 所得结果见表 2.。低、 中、 高浓度加标回收率的谱图见图 3。

结论

本实验参考出入境检验检疫行业标准 SN/T1780-2006 采用 ECD 检测器检测化妆品的氯丁醇, 方法快速灵敏, 结果可靠, 可以为化妆品中氯丁醇的检测提供参考。

参考文献

[1] 马淑飞 ; 马永红 ; 气相色谱法测定复方托吡卡胺滴眼液中三氯叔丁醇的含量 [J]; 齐齐哈尔医学院学报 ; 2010 年22 期
[2] 张世磊 ; 贺艳丽 ; 眼用制剂中抑菌剂的应用 [J]; 食品与药品 ; 2010 年 09 期
[3] 王喆 ; 邱泽武 ; 彭晓波 ; 孙成文 ; 消痔灵注射液治疗颊部血管痣致三氯叔丁醇中毒 [J] ; 药物不良反应杂志 ;2009 年 04 期
[4] 王强 ; 安代志 ; 王莉莉 ; 史云 ; 张莹 ; 戚红卷 ; 孙如宝 ;张传福 ; 刘雪林 ; 靳连群 ; 手消毒剂中复合醇鉴定与含量测定 [J]; 中国消毒学杂志 ; 2010 年 06 期

来源:赛默飞世尔科技(色谱与质谱)
联系电话:4006119236
E-mail:menglu.xing@thermofisher.com

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