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气相色谱法分析化妆品中的苯甲醇
点击次数:2236 发布日期:2018-6-14  来源:本站 仅供参考,谢绝转载,否则责任自负

关键词

TRACE GC 1310;氢火焰离子化检测器;防腐剂; GB/T 24800.11-2009

目标

参考 GB/T 24800.11-2009,建立一种操作简单、简单灵敏度高,分析准确的
气相色谱法,用于分析化妆品中的苯甲醇。

引言

苯甲醇又称苄醇(benzyl alcohol),是一种芳香族醇,在多种化妆品中用作芳香族组分、防腐剂、溶剂和降粘剂,是近几年来新增的防腐剂。由于苯甲醇毒性较强,所以在某些方面已受到各国的限制。我国对苯甲醇也作了明文规定,在《化妆品卫生规范(2007)》中规定,苯甲醇作为限用物质使用,含量不得超过1%[1]。我国也出台了相应的检测标准GB/T24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法》[2]

本文参考GB/T24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法》,采用赛默飞公司的TRACEGC1310气相色谱对各类化妆品中的苯甲醇进行分析,方法灵敏准确,简单可行,易于推广应用。

仪器

Thermo ScientificTM TRACE GC 1310 GC, including:
- SSL 进样口;
- FID 检测器;
- AS1310 105 位液体自动进样器
- Thermo ScientificTM DionexTM ChromeleonTM Chromatography Data System software, version 7.2 SR1

试剂与标准品

苯甲醇标准品购自阿拉丁试剂(上海)有限公司;无水乙醇,HPLC级(Fisher Scientific P/N A407-1)。

样品前处理

参考GB/T24800.11-2009中5.2.1部分:称取样品约0.5g(精确至0.01g)于10mL容量瓶中,加入5mL无水乙醇,超声提取20min,用乙醇定容至刻度,充分混匀后,转移至10mL离心管中,以3000r/min离心10min。上清液过0.45μm滤膜,待GC分析。

实验条件

色谱条件

色谱柱: TG-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm,P/N: 26098-1420;
柱温: 100℃(3 min), 10℃ /min 到 220℃(0 min),40℃ /min 到 300℃(5 min);分流进样,分流比为 5:1;
进样口温度: 250℃; 载气: 氮气(99.999%), 恒流模式, 1.0mL/min。 FID 检测器温度: 300℃; 氢气流速:35 mL/min, 空气流速: 350 mL/min, 尾吹气:40 mL/min。

色谱图

方法学数据

取适量标准品, 配置成 0.5、 1.0、 2.0、 5.0、 10.0 和 20.0 mg/L标准曲线工作液, 采用上述方法分别进样分析, 考察苯甲醇在 0.5-20.0 mg/L 线性范围内的线性。 实验结果表明苯甲醇线性关系良好, 线性相关系数为 0.9997(图 3), 检出限为 0.15 mg/L, 定量限为 0.50 mg/L。

实际样品测试及加标回收

于超市中购买洗面奶、 化妆水、 乳液和唇膏共 6 个样品,采用本方法进行检测。 实验结果表明: 6 个样品中均未检测出所测试的苯甲醇(色谱图见图 3)。

同时本实验取乳液样品, 分别进行 3 种不同水平的加标回收率实验, 加标浓度为 0.5、 1.0 和 10.0 mg/L, 考察苯甲醇的加标回收情况。 实验结果表明三水平的加标回收率分别为 105.2%、 95.6% 和 96.3%, 符合日常分析检测的要求(图 3)。 对 0.5mg/L 标准溶液平行进样 6 针, 苯甲醇峰面积 RSD 为 2.35%, 保留时间 RSD 为 0.04%。

总结

本方法采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC进行实验, 能够完全满足检测灵敏度, 精密度的要求。同时本方法前处理简单快速, 加标回收率高, 仪器检测灵敏度高, 线性范围良好。

参考文献

[1] 中华人民共和国卫生部 .《化妆品卫生规范》 [S],2007.01.
[2] 中华人民共和国国家标准 . GB/T 24800.11-2009, 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法 [S].

来源:赛默飞世尔科技(色谱与质谱)
联系电话:400 611 9236
E-mail:menglu.xing@thermofisher.com

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