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GC-FID法测定饮料中邻苯二甲酸酯类物质残留量
点击次数:2153 发布日期:2018-5-17  来源:本站 仅供参考,谢绝转载,否则责任自负

关键词:GC-FID;饮料;邻苯二甲酸酯类物质
Key words:GC-FID; beverage; PAEs

摘要

建立了饮料中16种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱检测方法。样品采用正己烷提取,使用GC-FID检测。在0.10~4.0 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.10、 0.30 mg/L的添加水平,样品添加平均回收率为92.7-108%,相对标准偏差(RSD, n=5)为0.3-5.1%。方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 μg/L外,其余15种化合物为1.0~5.0 μg/L,定量限为3.0~15 μg/L;该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点,可满足饮料中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

引言

邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalate Acid Esters,缩写PAEs,又称酞酸酯,俗称塑化剂),普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂,其作用是增大塑料的可塑性和韧性,提高塑料强度。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂并没有真正聚合到塑料的高分子碳链上,因此,随着塑料制品的使用,作为主要增塑剂的邻苯二甲酸酯类物质会溶出。 PAEs是一种环境激素,可以模拟体内的天然荷尔蒙,会干扰正常荷尔蒙的作用,影响身体内的最基本的生理调节机能,具有致癌、致畸、致突变性作用,对人体健康已构成危害。 2011年6月1日卫生部发布公告,邻苯二甲酸酯类物质被明确为违禁添加的非食用物质,禁止在食品中使用。自2011年7月份,全球最大的塑化剂污染饮料事件——台湾的“起云剂”风波引起各方关注,其主要污染物是邻苯二甲酸酯类(phthalates)化合物的重要成员。

本文建立了饮料中邻苯二甲酸酯类物质残留的检测方法。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点,可满足饮料中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。目前国内颁布了GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》标准检测方法。本文建立的方法完全满足该标准要求。

实验部分

主要仪器设备与试剂

仪器: Trace 1310气相色谱仪(ThermoFisher),配FID检测器。
试剂:正己烷,色谱纯(ThermoFisher); 16种邻苯二甲酸酯标准混合溶液(美国o2si公司)。
样品: 7种塑料瓶装饮料,购于超市。

样品前处理方法

准确量取5.0 mL样品于10 mL具塞玻璃离心管中,依次加入1.0 gNaCl、 2.0 mL正己烷,振荡提取,静置后取上清液检测。

样品的测定

仪器条件见表1。

结果与讨论

方法的线性关系、检出限和定量限

配制系列浓度0.10、 0.20、 0.40、 0.80、 1.00、2.00、 4.00 mg/L的混合标准溶液,由低浓度至高浓度依次进样检测,以质量浓度与峰面积作标准曲线线性回归。结果表明,在0.10~4.00 mg/L范围内15种邻苯二甲酸酯类物质具有良好线性关系。 DNP响应较差,线性范围为0.40~4.00 mg/L。采用样品添加目标化合物的方法,依据特征离子质量色谱峰信噪比R S/N=3计算方法检出限,R S/N=10计算方法定量限,结果见表3。

方法精密度和回收率的测定

量取饮料样品5.0 mL,分别添加2个水平浓度的标准品,每个浓度水平平行测定5次。结果表明,平均回收率为92.7-108%,相对标准偏差(RSD, n=5)为0.3-5.1%。回收率和精密度数据结果见表4。

对市售7个塑料瓶装饮料样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定

按上述前处理方法测定了7个塑料瓶装饮料样品中的邻苯二甲酸酯类物质残留量,测定结果见表5。标准品、样品添加谱图见图1。

结论

本方法采用正己烷提取,气相色谱仪检测的技术,建立了多种饮料中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析方法。在0.1、 0.3 mg/L两个添加水平下,回收率为92.7-108%,相对标准偏差(RSD, n=5)为0.3-5.1%;方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 μg/L外,其余15种化合物为1.0~5.0 μg/L,定量限为3.0~15 μg/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点,可满足多种类型饮料中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

来源:赛默飞世尔科技(色谱与质谱)
联系电话:4006119236
E-mail:menglu.xing@thermofisher.com

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