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GC法测定白酒中邻苯二甲酸酯类物质残留量
点击次数:1066 发布日期:2018-5-17  来源:本站 仅供参考,谢绝转载,否则责任自负

关键词:GC-FID;白酒;邻苯二甲酸酯类物质
Key words:GC-FID; distilled spirit; PAEs

摘要

建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱检测方法。样品去除乙醇后采用正己烷提取,使用GC-FID检测。在0.10~4.0 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99)。在0.10、 0.30 mg/L的添加水平,样品添加平均回收率为87.7-108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.8-8.8%。方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 μg/L外,其余15种化合物为1.0~5.0 μg/L,定量限为3.0~15 μg/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点,可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

引言

邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalate Acid Esters,缩写PAEs,又称酞酸酯,俗称塑化剂),普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂,其作用是增大塑料的可塑性和韧性,提高塑料强度。 PAEs是一种环境激素,可以模拟体内的天然荷尔蒙,会干扰正常荷尔蒙的作用,影响身体内的最基本的生理调节机能,具有致癌、致畸、致突变性作用,对人体健康已构成危害。 2011年6月1日卫生部发布公告,邻苯二甲酸酯类物质被明确为违禁添加的非食用物质,禁止在食品中使用。 PAEs主要通过食品包装材料进入食品,而白酒中的乙醇对PAEs具有很好的溶解性,因此白酒中也存在这类化合物污染的风险。 2012年11月19日,有媒体报道称,据第三方检测显示,国内某知名品牌的白酒中的塑化剂含量超标高达260%,存在意想不到的致命危险。

目前国内颁布了GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》检测方法。本实验根据此标准,进行优化,采用去除乙醇后,正己烷提取,气相色谱仪检测,建立了白酒中邻苯二甲酸酯类物质残留的检测方法。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点,可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

实验部分

主要仪器设备与试剂

仪器: Trace 1310气相色谱仪(ThermoFisher),配FID检测器。
试剂:正己烷,色谱纯(ThermoFisher); 16种邻苯二甲酸酯标准混合溶液(美国o2si公司)。
样品: 8种品牌白酒,购于超市。

样品前处理方法

准确量取5.0 mL白酒样品于10 mL具塞玻璃离心管中,在沸水浴中加热除去样品中的乙醇,冷却至室温后加入2.0 mL正己烷,振荡提取,静置后取上清液检测。

样品的测定

仪器条件见表1。

结果与讨论

样品提取条件的选择

白酒中含有30~60%vol的乙醇,由于乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物的溶解性很好,因此在使用正己烷溶剂萃取白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物时,效果较差。采用先除去酒中乙醇后再用正己烷提取分析测定可避免乙醇带来的误差。准确量取5.0 mL白酒样品,添加水平为0.80 mg/L,平行3次,采用去除乙醇和不去除乙醇两种提取方法做样品加标回收实验,添加回收实验结果见表2。实验结果表明,采用去除乙醇提取法的样品添加回收实验具有较好的回收率。

方法的线性关系、检出限和定量限

配置系列浓度0.10、 0.20、 0.40、 0.80、 1.00、2.00、 4.00 mg/L的混合标准溶液,由低浓度至高浓度依次进样检测,以质量浓度与峰面积作标准曲线线性回归。结果表明,在0.10~4.00 mg/L范围内15种邻苯二甲酸酯类物质显良好线性关系。 DNP响应较差,线性范围为0.40~4.00 mg/L。采用样品添加目标化合物的方法,依据特征离子质量色谱峰信噪比R S/N=3计算方法检出限,R S/N=10计算方法定量限,结果见表3。

方法精密度和回收率的测定

称取白酒样品,分别添加2个水平浓度的标准品,每个浓度水平平行测定5次。结果表明,平均回收率为87.7-108%,相对标准偏差(RSD, n=5)为0.8-8.8%。回收率和精密度数据结果见表4。

对市售8个白酒样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定

按上述前处理方法测定了8个市售白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质残留量,测定结果见表5。样品测定结果表明, DIBP、 DBP、 DEHP在白酒中普遍存在, DIBP和DBP含量较高。 GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定了DEHP、 DINP、 DBP的最大残留量分别为1.5 mg/Kg、 9.0 mg/Kg、 0.3 mg/Kg。有3个样品中DBP的含量超过规定,最高的样品中DBP含量达0.989 mg/L,超标230%。

标准品、样品添加谱图见图1。

结论

本方法采用去除乙醇后正己烷提取,气相色谱仪检测的技术,建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析方法。在0.1、 0.3 mg/L两个添加水平下,回收率为87.7-108%,相对标准偏差(RSD, n=5)为0.8-8.8%;方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 μg/L外,其余15种化合物为1.0~5.0 μg/L,定量限为3.0~15 μg/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点,可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

来源:赛默飞世尔科技(色谱与质谱)
联系电话:4006119236
E-mail:menglu.xing@thermofisher.com

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