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德国札纳(Zahner)循环伏安测试技术
点击次数:2623 发布日期:2018-1-3  来源:本站 仅供参考,谢绝转载,否则责任自负

对于电双层电容主导的体系,当我们进行循环伏安(CV)测试时,有时会得到奇怪的错误结果。是什么原因会影响测试结果呢?

电化学工作站对于电容的测试实际上不是那么容易的,出现错误结果的一个原因可能是恒电位仪所使用的反馈回路不稳定。电容元件会把一定的相移量加到了反馈回路中,因此,电路中会产生寄生振荡信号,这种寄生震荡会使恒电位仪产生不正确的结果,如乱点或严重的电流偏移等现象。

另一个情况是电化学工作站本身的循环伏安测量技术的设计问题。数字化技术的使用,通过小步长台阶技术替代了传统的模拟扫描技术,这种技术实际上是通过软件控制数模转化器(D / A)来实现的一种近似方法。数字技术的优点是可以容易地产生任意波形,例如稳定的慢信号(扫描速率接近零)等。测量结果使用A / D转换器在计算机上进行处理。这是现代工作站具有灵活的和友好的软件和硬件的基础。 

但是台阶扫描的技术也存在一定的问题,由D/A转换器产生的信号是离散信号而非真正的连续信号,即使大大提高步长分辨率,但是它还是离散的信号。然而循环伏安的计算理论是需要有稳定的和连续的扫描信号。对于电容性测试来说,这个就有着明显的影响。

如果将电压信号U(t)施加到电容器两端,则电流响应为C*dU(t)/dt恒定的电压扫描速率将会产生恒定的电流。根据电子学原理,而离散的台阶信号将产生δ脉冲电流,δ脉冲电流理论是在无穷短的时间间隔内具有无穷大的强度。在实际电路中,δ脉冲变成高振幅的短脉冲,脉冲形状由恒电位仪脉冲响应特性和寄生效应来决定。如果测量技术的设计是在相对于该脉冲之后的一定延迟时间再来进行采样,那么得到的结果必定是不正确的。

要获得正确的电流结果的唯一方法是通过对整个台阶步长时间间隔来进行积分来计算电荷,然后计算平均电流。这个计算结果得到的电流值与用传统模拟的扫描技术方法测得的电流值完全相同。德国札纳公司一直以来都采用这种数字积分平均技术进行循环伏安的测试。

所使用的电化学工作站是否使用了积分技术来测试电流,测试的结果是否正确,都可以通过简单的实验来检测。

具体的实验可以采用一个普通的大约1μF电解电容器来进行验证,选择100mV / s扫描速率,电压扫描范围为±1V。根据公式C*dU(t)/dt,1μF的电容器在100mv/s的扫速时,应该得到±0.1μA的方波电流(实际测试时需要考虑5%-25%的电容误差)。电容的准确值可以使用EIS技术来获得,此实验中的1uF电容的EIS测试值为0.96uF,所以理论上应该测试到96nA的电流值. 如果实验中能够得到此结果,说明正在使用的电化学工作站采用了电流积分平均技术,循环伏安的测试结果是正确的,可靠的。如果得不到这个结果,就需要检查所用设备的问题所在了。

 

来源:香港环球分析测试仪器有限公司北京办事处
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