PM2.5 的整体解决方案以及方法包介绍

 

 

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简地使用仪器，尽快上手。

 

方法包包括进样方法、数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹）、相关应用文章、相关标准、色谱柱信息、前处理方法、数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。

 

由于TSQ 8000 Evo 采用 T-SRM 进样方法而不是分时间段的扫描方法，原来的进样的方法可以直接调用，即使保留时间会有微小的偏差，也不会影响最终的结果。另外，TraceFinder 软件自带的数据库可以直接编辑数据处理方法，数据库里包括化合物的名称、离子对、碰撞能量、定量离子、定性离子、CAS 号等信息。同时，TraceFinder 软件可以根据数据处理方法自动关联生成 TSQ 8000 Evo 的方法文件。这样应用 TraceFinder 就可以直接生成数据处理方法和部分进样方法。整个过程都是自动化的，几乎不需要操作者手动输入任何操作信息。

 

 

对于常用分析化合物，我们可以提供方法包。包括：邻苯二甲酸酯、PCB、PAH、PBDE、农残筛查、GB2763、烟草中农残、PM2.5、香港规管方案、亚硝胺、二恶英等。目的：上手方便，直接使用。

 

 

 

 

秉承着在气相色谱三重四极杆质谱中技术的一贯领先优势，Thermo Fisher Scientific 在推出TSQ 8000 之后再次创新，推出了更新的一款气相串接质谱仪 TSQ 8000 Evo，该款高效的 GC/MS/MS 提供了永不停机的生产率，其出色的灵敏度，超快的扫描速度，简便的 MSMS 功能，满足最苛刻的定量定性分析要求，为食品安全、环境分析、法医和制药应用分析提供基础。

 

 * AutoSRM 功能自动优化二级离子对信息；

 * 定时保留时间 SRM 功能（T-SRM）和定时保留时间 SIM 功能（T-SIM）使高通量检测成为可能，并且优化方法设置参数，无需分配时间段；

 * 最新的 TraceFinder 软件，提供最新的技术平台，界面友好的色谱分析软件，可以直接调用数据库信息自动建立数据处理方法及进样方法；

 * 高达 800 MRM/s 的扫描速度，即使在极限高速扫描条件下仍不会过多损失灵敏度；

 * 方法桥可以快速转换其他仪器或者其他公司的质谱方法；

 * 在质谱不泄真空的情况下，更换整个离子源，节省常规系统维护时间，简化操作；

 * 双灯丝设计，并且灯丝在同一侧；

 * 离子源上具有双加热区，有效去除基质对离子源的污染，节省维护时间；

 * 弯曲的预四极杆，有效去除中性噪音，减少背景并提高灵敏度。

 

PM2.5 指直径小于等于 2.5 微米的颗粒物，是造成灰霾天气的“元凶”之一。在大气中的停留时间长，输送距离远，且穿透能力强， 可以无阻碍得穿入人体呼吸器官。这些颗粒不仅含有一般矿物、且富集苯并芘为代表的多环芳烃、重金属、硫酸盐和硝酸盐等有毒有害物质。

 

 

 

•中国：2012 年 2 月，中国环境保护部发布了《环境空气质量标准》（GB3095-2012），其中增设了 PM2.5 的浓度限值，即年平均浓度限值大于等于 35 μg/m3，24 小时平均浓度限值大于等于 75 μg/m3，这项规定将于 2016 年 1 月 1 日开始实行。特别要提出，在增加的 PM2.5 值监测标准中，限定了苯并（a）芘的日均限值为 0.0025 μg/m3。另外，我国于 2013 年也颁布了 HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》用于检测大气中的多环芳烃。

 

•美国：在美国，上世纪 90 年代就已经开始关于 PM2.5 细颗粒物对人体健康的影响方面的研究。美国环保局于 1997 年第一次发布 PM2.5 的标准，随后 2006 年和 2012 年，美国进一步修订了空气质量标准，对 PM2.5 做出了更严格的要求，24 小时的浓度在 12 μg/m3 时，空气质量才为优。

 

•日本：2003 年东京推出日本历史上第一个针对浮游粒子状物质的立法。目前，东京对 PM2.5 的排放标准是亚洲最严格的，它要求每天每立方米不超过 35 微克。

 

•欧盟：2005 年，欧盟关于限制 PM10 的法令生效；2010 年，对 PM2.5 的监控标准生效。目前，欧盟的空气质量标准为 PM2.5 年均浓度为 25 μg/m3，此标准于 2015 年 1 月 1 日强制生效。

 

 

在样品采集速率为 100 L/min 的条件下，采集 24 h。取样品石英滤膜一张，小心用镊子卷成圈，置于底层垫有纤维素膜的萃取池（10 mL）中，加入适量硅藻土，按下列加速溶剂萃取（ASE）条件萃取。萃取完成后萃取液氮吹浓缩至近干，加入正己烷定容至 1 mL，直接 GC-MS/MS 分析。

 

 

也可以参照 HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》的前处理方法进行样品前处理。

 

 

仪器：Thermo ScientificTM 气相色谱三重四极杆串接质谱仪 TSQ 8000 Evo。

设备：Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取，配 10 mL 不锈钢萃取池（P/N 068087），60 mL 收集瓶（P/N 048784）Thermo ScientificTM Reacti-Therm 氮吹仪（PN: 1003290002-00）。

试剂：正己烷（农残级）；Thermo ScientificTM 硅藻土（1 kg）（P/N 062819）；Thermo ScientificTM 纤维素膜（27 mm）（P/N 068093）。

色谱柱：TG-5 MS（30 m*0.25 mm*0.25 μm）毛细管色谱柱（Thermo ScientificTM）。C10保留时间为17.26 min。

 

1. 进样方法使用：直接使用方法包中 meth 结尾的文件，进行进样分析。

不同仪器配置可能稍有不同，可以参考以下方法截图。初次使用此方法，可将 MS 方法中的 Time Window 设置到 4 – 5 min，等确定了每个化合物的保留时间后，再将Time Window改到1 – 2 min。

 

 

2. 将这个方法文件拷贝到 C:\TraceFinderData\32\InstrumentMethods 中。

3. 数据处理方法建立：拷贝方法包中的文件夹到 C:\TraceFinderData\32\Methods中，方法就可以直接在 TraceFinder 软件中打开，这个方法包括数据处理方法和进样方法。

 

 

在 Instrument method 中选择下拉菜单的 PM2.5，保存这个 Master Method。

 

 

 

将按照步骤 1 进样完成的数据文件与 TraceFinder 方法相关联，得到完整的数据处理方法。整个过程无需输入化合物信息，离子对信息，挑选离子对信息找到化合物，所有的步骤均是自动完成，一点即可，极大得提高分析效率，简化方法流程。